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液相色谱发测甲醛比分光光度法小很多

  • 帽帽爱壮壮
    2016/12/23
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 分光光度法测得的甲醛结果约20mg/kg。用液相色谱法测得的结果只有5mg/kg左右,这是为什么呢?液相色谱做的甲醛标曲斜率k=727,保留时间3.44min左右。
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  • 帽帽爱壮壮

    第1楼2016/12/23

    用的是安捷伦的1290

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  • 千年一刻

    第2楼2016/12/23

    如果你的实验操作没有问题,我觉着是分光光度计的问题,那个东西误差蛮大的吧。

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  • 有水有渝

    第3楼2016/12/23

    应助达人

    1、分光光度法有干扰
    2、液相色谱法提取或衍生不完全

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  • 夏天的雪

    第4楼2016/12/24

    应助达人

    用意有水有渝老师的,如果衍生没有问题还是觉得液相方法更靠谱些,不行可以做个加标实验,看哪个更准

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  • 帽帽爱壮壮

    第5楼2016/12/24

    谢谢老师的回答,请问我做的液相的斜率K=727有问题吗?我怀疑是衍生化或者液相步骤有问题,我们用液相做偶氮和气质比较没什么问题

    夏天的雪(bingwang228) 发表:用意有水有渝老师的,如果衍生没有问题还是觉得液相方法更靠谱些,不行可以做个加标实验,看哪个更准

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  • 夏天的雪

    第6楼2016/12/27

    应助达人

    线性好就行,斜率与您配得浓度范围有关的

    帽帽爱壮壮(v2818642) 发表: 谢谢老师的回答,请问我做的液相的斜率K=727有问题吗?我怀疑是衍生化或者液相步骤有问题,我们用液相做偶氮和气质比较没什么问题

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  • 帽帽爱壮壮

    第7楼2016/12/27

    线性倒没什么问题,4个9。老师麻烦您看一下我的实验过程,我就按照自己写的这个方案做的,麻烦您看看有没有什么问题。

    一、溶液配制:


    1、0.3%DNPH:准确称量0.075gDNPH溶于浓度为85%的磷酸,用磷酸定容至25ml。


    2、甲醛标准溶液(BY-1):分别移取浓度为156ppm的甲醛标准溶液(25微升、50微升、125微升、250微升、375微升)至容量瓶中。用超纯水定容至25ml。得到浓度分别为0.156ppm、0.312ppm、0.78ppm、1.56ppm、2.34ppm的甲醛标准溶液。


    二、实验步骤:


    1、标准曲线:分别移取上述甲醛标准溶液(BY-1)各5ml至容量瓶中,加4ml乙腈、0.5mlDNPH,用超纯水定容至10ml,其中溶液中甲醛浓度分别为0.078ppm、0.156ppm、0.39ppm、0.78ppm、1.17ppm。



    夏天的雪(bingwang228) 发表: 线性好就行,斜率与您配得浓度范围有关的

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  • 帽帽爱壮壮

    第8楼2016/12/27

    谢谢老师的分析,
    
    老师麻烦您看一下我的实验过程,我就按照自己写的这个方案做的,麻烦您看看有没有什么问题。

    一、溶液配制:


    1、0.3%DNPH:准确称量0.075gDNPH溶于浓度为85%的磷酸,用磷酸定容至25ml。


    2、甲醛标准溶液(BY-1):分别移取浓度为156ppm的甲醛标准溶液(25微升、50微升、125微升、250微升、375微升)至容量瓶中。用超纯水定容至25ml。得到浓度分别为0.156ppm、0.312ppm、0.78ppm、1.56ppm、2.34ppm的甲醛标准溶液。


    二、实验步骤:


    1、标准曲线:分别移取上述甲醛标准溶液(BY-1)各5ml至容量瓶中,加4ml乙腈、0.5mlDNPH,用超纯水定容至10ml,其中溶液中甲醛浓度分别为0.078ppm、0.156ppm、0.39ppm、0.78ppm、1.17ppm。

    有水有渝(xky0230699) 发表:1、分光光度法有干扰
    2、液相色谱法提取或衍生不完全

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  • 有水有渝

    第9楼2016/12/28

    应助达人

    楼主测的是什么物质中的甲醛,分光光度法是标准方法吗,只能做空白、做回收率验证。食品中甲醛有加热提取和加热衍生你看一下。

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  • 帽帽爱壮壮

    第10楼2016/12/28

    我做的皮革中甲醛,依据GB/T 19941-2005 标准中给了两个方法,分光光度法和液相法,但是没有说仲裁时依据哪个

    有水有渝(xky0230699) 发表:楼主测的是什么物质中的甲醛,分光光度法是标准方法吗,只能做空白、做回收率验证。食品中甲醛有加热提取和加热衍生你看一下。

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