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用过丹尼顶空的进来帮忙看下

钟震

2017/01/14

气相色谱（GC）

做水质三氯乙醛的时候遇到个问题，之前我用了高浓度的三氯甲烷定位，后来三氯甲烷处一直出峰，我将保温设置了125℃，定量环、传输线设置了180℃，依次用了丙酮、甲醇、纯化水多次进样清洗三氯甲烷位置还是出峰、传输线注射了丙酮用氮气吹也没见效。用的是DBWAXETR的色谱柱。水是直接在纯水机接的纯化水，不存在水本底污染的问题、空气瓶是用105℃烘箱烘过拿出来在高温室压盖密封，不存在空气本底污染的问题
从色谱图可以看出
1、如果是之前高浓度定位三氯甲烷污染，洗了这么多次应该也没有了。
2、空走没有杂峰出现，应该不是气相的问题。
3、进水样的时候三氯甲烷位置后出现一个大峰，是什么峰？
希望哪位高手能给些启发。

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钟震

第1楼2017/01/14

0

钟震

第2楼2017/01/14

如上图所示，三氯甲烷在4.8min出峰。黑色是空走没有杂峰出现；红色是走空气有许多杂峰还有三氯甲烷的峰也出现了；蓝色是用丙酮冲洗传输线后，貌似杂峰小了一些，效果不明显；棕色是走纯化水样品，三氯甲烷又很大了，有做过三氯甲醛的朋友做水样会在三氯甲烷峰后出现一个大鼓包吗

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安平

第4楼2017/01/16

应助达人

环境空气引入也有可能
钟震(v3187862)发表:如上图所示，三氯甲烷在4.8min出峰。黑色是空走没有杂峰出现；红色是走空气有许多杂峰还有三氯甲烷的峰也出现了；蓝色是用丙酮冲洗传输线后，貌似杂峰小了一些，效果不明显；棕色是走纯化水样品，三氯甲烷又很大了，有做过三氯甲醛的朋友做水样会在三氯甲烷峰后出现一个大鼓包吗

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tracyhzj

第5楼2017/01/16

没用过学习下

0

淡如水

第6楼2017/01/16

丹尼的顶空六通阀，transferline 这两个地方比较容易残留

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安平

第7楼2017/01/16

应助达人

空气这个数据使用顶空进样器做的么？还是用注射器手工做的？

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钟震

第8楼2017/01/16

空气这个数据是从烘箱中拿了一个顶空瓶压好放在顶空进样器上进样得到的图谱
安平(byron1111) 发表: 空气这个数据使用顶空进样器做的么？还是用注射器手工做的？

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安平

第9楼2017/01/16

应助达人

用注射器，吸取环境空气1ml进样测试，确定是否空气干扰

0

安平

第10楼2017/01/16

应助达人

是ecd检测器吧

0

zyl3367898

第11楼2017/01/16

应助达人

可以在本版内搜一下，出这种问题的较多。

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