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气相色谱法—注射器进样

lijing320323

2017/01/15

气相色谱（GC）

在气相色谱分析中，采用注射器进样是分析气体样品的常用进样方式之一。在进样操作这一环节中，应特别注意进样时的“三防”
进样时的“三防”是指防漏出气样、防气样失真和防操作条件变化：
(1)防气样失真：
进样时发生气样失真主要有两方面原因，一是空气混入样品气中而改变了组分浓度；二是前一个样品对后一个样品的污染。
预防要点：
①标气在使用前应先放掉一部分，以消除标气瓶减压阀空腔中的气体影响标气浓度。
②不能用拉注射器芯子的方法来抽取样气，以避免空气吸入。
③用空气或载气冲洗注射器以消除残留气体的影响。进样用的注射器使用前若冲洗不彻底，可能会出现前个样品的残留组分污染下一个样品的情况，尤其是前个样品中气体浓度较高时。
(2)防操作条件变化：
除了要求色谱仪的工作条件保持稳定外，最好标气和样品气都用同一支注射器进样，这样可以消除不同注射器在同一刻度处可能存在的体积误差，以保证标气和样品气的进样体积一致。
(3)防漏出气样：
进样中出现漏出气样的主要因素有以下几方面：
①注射器的气密性不佳，特别是针头与注射器的连接处有时会因吻合不良而发生漏气(如，1mL或0.5mL注射器)。因此每次使用新注射器前或更换针头后都应作气密性检查。具体方法可将针头插入一硅橡胶垫以堵住针头口，然后把注射器芯子拉开一段距离，让注射器内形成真空并保持一会儿，若松手后芯子能回到原来位置则表明注射器的气密性无问题，否则应查明原因。
②注射器针头部分堵塞。这时在进样推针过程中，因针头出口不畅造成注射器芯子不能快速推到底，从而导致部分气样泄漏。
③色谱仪进样口漏气。进样口的硅橡胶垫要经常更换，若发现色谱仪的载气流量指示变大、组分保留时间增加或峰高明显降低，首先要考虑是否由进样口漏气引起，此时可先更换硅橡胶垫予以验证。

分
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symmacros

第1楼2017/01/15

应助达人

自动顶空进样器是最好了，可以按要求来设置。

0

PAEs

第2楼2017/01/15

应助达人

定期更换进样口隔垫

0

xiao-jin

第3楼2017/01/15

进气体样品时很容易造成重现性差，一般建议使用定量阀切换进样。由于仪器内气压高于周围环境，普通注射器在进样时对于不熟练的操作者，会造成无法进样或者其他影响。

0

zyl3367898

第4楼2017/01/15

应助达人

手动进样要多练习，重现性才好。

0

forth

第5楼2017/01/18

应助达人

的确，阀进样保险的多。
xiao-jin(xiao-jin) 发表:进气体样品时很容易造成重现性差，一般建议使用定量阀切换进样。由于仪器内气压高于周围环境，普通注射器在进样时对于不熟练的操作者，会造成无法进样或者其他影响。

0

zyl3367898

第6楼2017/01/18

应助达人

要经常清洗进样针。

0

Flynnchen

第7楼2017/01/19

用注射器，误差会更大一点的。

0

zyl3367898

第8楼2017/01/20

应助达人

没有阀进样，精密度高吗？

0

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