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大侠们是否对保留时间漂移零容忍?

  • ruan651209
    2017/02/20
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 保留时间,肯定是要漂的,不漂不色谱呀。
    关键是你能容忍多少?你说标准有,我说标准一边去吧!
    我就是挑剔。
    0.05min,0.02min,0.01min,还是0.002min。
    如果我要求0.002min,那我有啥手段呢?
    1 多打样
    1.1 这是氢载气GCMSMS 7000B测PAK 18项加叁内标图。
    125ppb芘的信噪比 1083 RMS(算法中,这个SN是最高的啦,卖仪器的超稀饭)。

    1.2 连续进样11针,图

    1.3 大侠们会说,那保留时间滞后那么多的,出错啦?
    没出错,第一针就那样,总滞后?那是为啥涅?
    支掉1,2,3针(去得有点多)的叠图:

    1.4 这样就算圆满了,数值如图
    确实是0.002min,耶!

    1.5 问题:容忍到0.002,为啥前三针不算呢?
    2 恒流还是恒压模式,保留时间重现最佳呢?
    上面的图,是恒流还是恒压呢?
    又抛了个问题。反正都是问题!
  • 该帖子已被版主-symmacros加5积分,加2经验;加分理由:发帖。
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  • ruan651209

    第1楼2017/02/20

    大侠们是否感觉到,开不开仪器室门,保留时间有波动呢?
    白天,夜晚,保留时间也有波动呢?

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  • PAEs

    第2楼2017/02/20

    应助达人

    开不开仪器室门,保留时间有波动!
    白天,夜晚,保留时间也有波动!

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  • ruan651209

    第3楼2017/02/20

    是的。
    尤其是温升速率接近仪器极限时
    相当明显。

    PAEs(v2911392) 发表:开不开仪器室门,保留时间有波动!
    白天,夜晚,保留时间也有波动!

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  • forth

    第4楼2017/02/23

    应助达人

    标液都好说,样品谱图里面有漂移,你能容忍多少?关键是样品峰的漂移不看你的心情,是看样品自己的“心情”。

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  • 海苔和紫菜

    第5楼2017/02/23

    我可以问一下你的图是怎么做出来的吗?用的什么软件?感觉很厉害的软件

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  • ruan651209

    第6楼2017/02/23

    masshunter,
    叠图或分列

    海苔和紫菜(v3147589) 发表:我可以问一下你的图是怎么做出来的吗?用的什么软件?感觉很厉害的软件

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  • ruan651209

    第7楼2017/02/23

    有时标液本身漂移有半个峰宽 ,样品测试有离RT半到一个峰位的峰(不积ND,积了超限),真的挠头。
    贴里只是说标液保留时间框到最窄。
    样品太复杂,难于覆盖。

    forth(forth) 发表:标液都好说,样品谱图里面有漂移,你能容忍多少?关键是样品峰的漂移不看你的心情,是看样品自己的“心情”。

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  • ruan651209

    第9楼2017/02/23

    第一针就那样,总滞后。
    那是为啥涅?

    这里描述的是现象,客观存在,再牛的工程师也无法消灭。
    这里设个问罢了(当然,自己明白)。

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  • 有雨的夜

    第10楼2017/02/23

    我们这对保留时间的变化没有那么严格,差一点不影响实验。
    香精每个被测样品的体系都不同,同一个原料配制在不同溶剂中,相同的方法测试时,保留时间是变化的

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