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测氨基酸的时候,样品处理时,导致溶液碱性太强,这样会损坏仪器吗?求大神解答

液相色谱(LC)

  • 先说一下情况吧,做饲料中氨基酸的时候,本来是用6mol/L的氢氧化钠的,然后加酸中和后样品整体成弱酸性,但是由于我的疏忽,把氢氧化钠配置成了12mol/L,这样就导致最后样品成强碱性,流动相是磷酸盐缓冲溶液。最后导致检测结果乱七八糟的,后来找到原因,就是我配置的氢氧化钠的浓度太高,导致结果错误。但是更重要的,就是我们主管说由于我的失误,会导致仪器有不可逆的损耗,可能损坏定量环,减短色谱柱的使用寿命(强碱性样品会使固定相的填充材料逐渐脱落),甚至是强碱性样品进入检测池后,损坏检测池的相关光学部件,大大缩短仪器的使用寿命,总而言之,就是问题很大、错误很严重。我说一下我的理解,因为我也不是很懂,首先就是流动相是缓冲溶液,那么应该说对色谱柱和检测池的损坏应该很小了,毕竟流动相一直在走,而样品的进样量才只有1uL,应该是不会超过缓冲溶液的缓冲pH区间的。再就是定量环了,应该是耐酸耐碱材料。所以总体来说对仪器的损坏应该不大,但是我们主管做了很多年的液相,属于很厉害的人物了,他说我这个错误造成的后果,是对仪器永久性的不可逆的损耗,把我吓的不行,然后总经理还要扣我工资。由于我不懂,以上的分析只是我的个人猜测,我也不敢说出来,希望有液相大牛能帮我解答一下,让我错的明白,也可以多学一些知识。
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  • loveyhh

    第1楼2017/03/02

    其实扣工资什么的也还好,我自己犯的错误,我得付出自己的代价,我主要想看看自己的分析是不是有点道理。毕竟,如果仪器只是因为进了强碱性的样品,就导致不可逆的永久损坏,那我也算是学到了宝贵的知识。

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  • 有水有渝

    第2楼2017/03/03

    应助达人

    最终有没有损害到无法使用的程度,做个检定先看一下,另外色谱柱有没有损害,重新氨基酸样品,看一下分析结果再判断。

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  • 小鱼儿111126

    第3楼2017/03/03

    我觉得楼主分析的有道理,几微升的样品进到系统里面的话 ,会被流动相稀释的 。我觉得你们主管太夸大了。楼主不放用这个色谱柱,找个样品或者用正确配制的氨基酸检测一下 ,看看结果,就一目了然了。有时候做一些碱性样品分析的时候,流动相本身pH都会调节到9-10的,仪器也没问题。

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  • 小鱼儿111126

    第4楼2017/03/03

    如果损害的话,最有可能受损的是色谱柱的柱头固定相可能会稍有损害。

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  • 夏天的雪

    第5楼2017/03/03

    应助达人

    个人认为没有那么严重,如果进样比较多,对色谱柱可能会有些伤害,其他的微乎其微了。可以按照检定规程对仪器进行检定,如果出峰不好,就换个色谱柱试试

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  • fzw-1234

    第6楼2017/03/03

    从楼上的描述来说,应该没那么严重。毕竟再强的碱性,你的进样量也只这么多。对于仪器本身应该影响不大,如果确实不放心可以做一个仪器的再验证,确认一下流路和检测器的完好。最有可能影响的是你的色谱柱,因为氨基柱一般在酸性环境中,你进入碱溶液可能造成填料的流失和破坏,但是个人感觉也还好,肯定是你已进样就发现这个问题,最多也就1,2针的碱液,其量很小。另外缓冲液的流动相对碱液也是有缓冲的,其实碱性也没你想的那么高,多冲洗下柱子,再做样品如果是好的应该就没什么问题了。不要想的那么严重,放宽心,都是这么过来的,再说色谱柱本来就是个耗材,也没用想象中的那么脆弱,有点小题大做。供参考!

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  • loveyhh

    第7楼2017/03/03

    已经进了20针了才发现的,因为结果出现异常,重做的时候就留心了一下,才发现问题的。现在做样品的话,结果就已经正常了。主管说,色谱柱或者说仪器,不会一下子就损坏,最大的问题就是会缩短相关配件和仪器的使用寿命。谢谢你了,看了我想的也是有一定道理的。

    fzw-1234(fzw-1234) 发表:从楼上的描述来说,应该没那么严重。毕竟再强的碱性,你的进样量也只这么多。对于仪器本身应该影响不大,如果确实不放心可以做一个仪器的再验证,确认一下流路和检测器的完好。最有可能影响的是你的色谱柱,因为氨基柱一般在酸性环境中,你进入碱溶液可能造成填料的流失和破坏,但是个人感觉也还好,肯定是你已进样就发现这个问题,最多也就1,2针的碱液,其量很小。另外缓冲液的流动相对碱液也是有缓冲的,其实碱性也没你想的那么高,多冲洗下柱子,再做样品如果是好的应该就没什么问题了。不要想的那么严重,放宽心,都是这么过来的,再说色谱柱本来就是个耗材,也没用想象中的那么脆弱,有点小题大做。供参考!

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  • loveyhh

    第8楼2017/03/03

    色谱柱还可以继续使用。主管就是说,我这个柱子本来可以进2000个样,但是被你这样一搞,可能进500个样就不能用了,这只是打个比方

    有水有渝(xky0230699) 发表:最终有没有损害到无法使用的程度,做个检定先看一下,另外色谱柱有没有损害,重新氨基酸样品,看一下分析结果再判断。

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  • 有水有渝

    第9楼2017/03/04

    应助达人

    那也只是可能,操作失误承担一定的责任是可以理解了,也如你主管所说主要问题就是色谱柱寿命缩短,并不是什么严重失职

    loveyhh(v3055722) 发表: 色谱柱还可以继续使用。主管就是说,我这个柱子本来可以进2000个样,但是被你这样一搞,可能进500个样就不能用了,这只是打个比方

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  • loveyhh

    第10楼2017/03/04

    他说很严重,一直揪着说,后来还是领导说扣一点绩效工资,然后讨论下一件事。

    有水有渝(xky0230699) 发表: 那也只是可能,操作失误承担一定的责任是可以理解了,也如你主管所说主要问题就是色谱柱寿命缩短,并不是什么严重失职

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