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求助液相残留问题

液相色谱(LC)

  • 最近在做雷公藤红素建仪器条件,发现进一针标准后,进一针空白在雷公藤红素同一保留时间有一个大峰出现,连续进几针,面积依次减小,单独进空白没有峰出现,现在考虑进样针残留,可是试了很多洗针液都没有改善(出峰时流动相梯度作为强洗液洗针,改变洗针液体积,)
  • 该帖子已被版主-夏天的雪加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 支点

    第1楼2017/03/09

    应助达人

    试过好几种还不行的话考虑试否针座等地方有残留。

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  • 夏天的雪

    第2楼2017/03/09

    应助达人

    先考虑是哪部分出现了残留,是进样针还是色谱柱

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  • shishudi

    第3楼2017/03/10

    首先查看针座位置是否有残留,如果没有可以吧进样针设定进样前和进样后分别清洗。

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  • zuoyingchun

    第4楼2017/03/10

    试试看把分析时间拉长,会不会是柱子里没有完全洗脱出来。

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  • 有水有渝

    第5楼2017/03/10

    应助达人

    楼主能上图吗

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  • 1254445082

    第6楼2017/03/10

    前段时间同事也遇到过类似问题:仪器岛津LC-20A,在连续进样品过程中,在色谱图中出现一小峰,为了调查原因,连续进样空白溶液(乙腈),发现此峰在慢慢往前移,但峰面积无明显变化,更换新色谱柱,此峰还是出现;更换强溶剂洗针液液无济于事。搞了一晚上,还是没调查出仪器哪里残留,有高手赐教吗。

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  • m3195884

    第7楼2017/03/14

    时间延长也没什么改善,四种物质只有一个物质残留,别人进样又没有残留,说明进样针也没什么问题,可是就是有残留,怎么回事了?

    zuoyingchun(zuoyingchun)发表:试试看把分析时间拉长,会不会是柱子里没有完全洗脱出来。

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  • m3195884

    第8楼2017/03/14

    色谱柱换了几根,洗针液换到75%异丙醇也没什么改善,别人进样其他物质又没有有残留,我的4个物质,1个有残留,也说明针没有问题吧!您帮我分析下,是这样吗?

    夏天的雪(bingwang228)发表:先考虑是哪部分出现了残留,是进样针还是色谱柱

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  • m3195884

    第9楼2017/03/14

    4种物质,只有1个残留,如果针其他部件有问题,应该都有残留吧!我现在这样分析是正确的吗?

    支点(zhx_fs_ln)发表:试过好几种还不行的话考虑试否针座等地方有残留。

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  • 1254445082

    第10楼2017/03/14

    有图有方法程序就最好了,这样好分析问题。

    m3195884(m3195884) 发表:4种物质,只有1个残留,如果针其他部件有问题,应该都有残留吧!我现在这样分析是正确的吗?

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