HJ 642-2013 土壤和沉积物挥发性有机物的测定问题讨论

ljy3515

2017/03/14

私聊

气质联用（GCMS）

我阵子再做HJ 642-2013 土壤和沉积物挥发性有机物的测定这个方法的时候有发现一些问题，再这边提出来大家一起讨论：
1：标准方法里面对于顶空的条件没有具体定下来，平衡温度是60-85度，平衡时间是50min。我个人有做过同一时间不同平衡温度的实验，结果显示目标物的响应变化不是很大。也做了同一温度不同平衡时间的实验，结果也是目标物的响应值没有很大的变化？（我个人对于顶空的理解平衡温度和时间应该是不能改变的二个参数。好比超声的温度和时间是一个道理，大家是什么理解呢？）；
2：标准方法是使用内标法定量，但是我这边使用标准的内标做曲线，线性基本不能满足R^2=0.99以上，但是我用外标法去做曲线的时候，线性就都可以满足。（如果我改成外标法定量，这个方法再评审的时候会不会被否定。）；
3：我用该方法做土壤样品的加标算回收率发现回收率基本都小于30%（这是外标定量的结果）。而且不同土壤样品都做过，回收率都不理想。如果使用内标定量，少部分的目标物回收率能变好，但是大部分的回收率还是大于200%.主要还是内标的响应变化和目标物不一致。（对于这个该方法提出来的原因分析是基质效应，只要做平行样，偏差小于30%，空白回收率正常就可以接受，但是我们日常检测如果检测阳性样品，应该如何定量？）；

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symmacros

第1楼2017/03/25

应助达人

平衡温度是一个范围，只要相应稳定，提取效果好就行。

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baizhengwei

第2楼2017/04/01

1. 平衡温度和时间应该是可以改变的，只要保证曲线和样品是在同一条件下即可。当然，时间最好能够达到气液平衡，标准中的50分钟应该能够达到气液平衡。
2. 挥发性有机物的测定，不同浓度的回收率变化较大，因此一般用平均响应因子计算。如果回收率变化不大时，能够满足0.99时，才用曲线法。
3. 你的外标曲线是顶空后做的吗？可以看一下HJ 742，就是外标法，回收率低的有30%多。如果你的外标不是顶空后做的，回收率低是肯定的。内标法就是为了消除回收率低的原因。加了内标，回收率变高，注意一下内标加入过程有无问题，或者加入量对不？