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关于塑化剂GB/T 21911和GB 5009.271的检测限问题

气质联用(GCMS)

  • 关于塑化剂GB/T 21911中不含油脂的样品是5g定容到50ml,取25ml滤液加5ml正己烷,其实就相当于5g样品到10ml,方法检出限是0.05mg/kg。而GB 5009.271呢,对于固体样品取0.5g,加入10ml正己烷,对比于GB/T 21911,相当于稀释了10倍,它的定量限是DBP 0.3mg/kg,其他的0.5mg/kg。检测限和定量限相差3点几倍先不说了,而说下DBP的限值就是0.3mg/kg,那么问题来了:
    1、针对GB 5009.271 DBP的定量限相当于样品溶液检测浓度是0.015mg/L(0.3mg/kg*0.5g/10ml),我们的仪器能做到这么低的浓度吗?而高于这个浓度就相当于不合格了,您觉得敢出不合格吗?
    2、DBP、DIBP、DEHP都是环境里常有的污染物,很多时候其他环节都会带进去从而污染样品,我们需要怎样做才能控制好方法空白的浓度低于0.015mg/L呢?
    请教各位大侠!
    GB/T 21911
    GB 5009.271
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  • xx_dxd_xx

    第1楼2017/03/16

    我认为这两个标准的起草人在扯淡,他没有区分方法检出限和规定限值这两个基本概念
    0.05mg/kg这个值的来历是塑化剂迁移量的规定限值。按照标准中的说法,没有规定具体限值时,都应该是未检出或者小于0.05mg/kg。
    DBP0.3mg/kg这个值的来历是GB 9685-2008规定了DBP迁移量不超过0.3mg/kg,也就相当于规定限值为0.3mg/kg。
    所以这两个方法里面提到的检出限都不是真正方法学数据得到的检出限,而是简单的把规定限值当检出限用
    前几天还看到有人发帖说0.02mg/L不出峰,0.015估计更加测不出来了

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  • 千层峰

    第2楼2017/03/17

    有些国标,一笑而过得了??

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  • niekun0557031

    第3楼2017/03/17

    据说是检出限和定量限合二为一,

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  • nancydan

    第4楼2017/07/11

    看到这个方法就晕死了,那个液体试样稀释10倍,哪家敢报不合格的结果。

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  • sxliang1

    第5楼2017/07/11

    打算做个方法偏离了,称5g样品,最后定容到5ml,这样子报结果会有信心点!

    nancydan(nancydan) 发表:看到这个方法就晕死了,那个液体试样稀释10倍,哪家敢报不合格的结果。

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  • 風痕

    第6楼2017/07/11

    应助达人

    0.015mg/L 这个浓度在正己烷体系里应该是不至于检不出的。0.02mg/L的标准品都不出峰的话,一定是哪里出问题了。

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  • sxliang1

    第7楼2017/07/12

    我们的仪器确实是可以检出0.015mg/L,但是我不敢出不合格啊!因为方法空白的DBP都有0.04mg/L,虽然有扣空白,但也是很容易超标。。。

    風痕(yiwang520) 发表:0.015mg/L 这个浓度在正己烷体系里应该是不至于检不出的。0.02mg/L的标准品都不出峰的话,一定是哪里出问题了。

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  • 風痕

    第8楼2017/07/13

    应助达人

    感觉0.04的空白也是很高了。从前处理过程考虑改善一下空白吧。

    sxliang1(sxliang1) 发表: 我们的仪器确实是可以检出0.015mg/L,但是我不敢出不合格啊!因为方法空白的DBP都有0.04mg/L,虽然有扣空白,但也是很容易超标。。。

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