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峰面积重现性差

气相色谱(GC)

  • 最近做α-生育酚的气相分析时,5针对照品的峰面积RSD%总是不合格(>2),总是出现某一针对照品峰面积异常增大这种情况,比如前4针峰面积都是320左右,第五针就变成380了。衬管、隔垫、色谱柱都换过的,没什么效果,求教各位大神这是怎么回事呢 ?仪器是安捷伦7890B,自动进样器,检测器FID,柱子为HP-1 30m*0.25mm,0.25um. 载气流速2.0,分流比2:1,载气为氦气。
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  • 安平

    第1楼2017/03/16

    应助达人

    溶剂峰重复性也不好吗

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  • zyl3367898

    第2楼2017/03/17

    应助达人

    气相检定规程上标液连进6针,RSD《3%就行,楼主为何要求《2%呢,另外你的峰面积太小了,容易出现RSD值大,进标液的响应值在一千以上,再看RSD值,峰面积三百多,RSD这个样子,不错了。

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  • 15993092025

    第3楼2017/03/18

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:气相检定规程上标液连进6针,RSD《3%就行,楼主为何要求《2%呢,另外你的峰面积太小了,容易出现RSD值大,进标液的响应值在一千以上,再看RSD值,峰面积三百多,RSD这个样子,不错了。

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  • zyl3367898

    第4楼2017/03/19

    应助达人

    气相检定规程上甲基对硫磷的浓度就很大,就因为这样峰面积较大,RSD更易合格。

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  • GDWQG

    第5楼2017/03/20

    自动进样器应该是一致,我手动的一般RSD 1.6~1.7,看看其它峰情况怎么样?改变下进样量或分流比看怎么样

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  • zyl3367898

    第6楼2017/03/21

    应助达人

    有时色谱柱与衬管污染了,RSD》3%,要换成干净的,才会《3%。

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  • p3163748

    第7楼2017/03/23

    主要是因为参数设置跟当时我们申报的方法不能改变,所以只能考虑其他的原因

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  • p3163748

    第8楼2017/03/23

    老师您好,因为我们当时申报的方法规定是RSD<2,所以这个没法改啊。如果再增加浓度的话会不会过载,现在的拖尾因子都是2左右了

    zyl3367898(zyl3367898)发表:气相检定规程上标液连进6针,RSD《3%就行,楼主为何要求《2%呢,另外你的峰面积太小了,容易出现RSD值大,进标液的响应值在一千以上,再看RSD值,峰面积三百多,RSD这个样子,不错了。

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  • zyl3367898

    第9楼2017/03/23

    应助达人

    哪个方法规定的RSD<2,气相应该按检定规程来做,RSD<3%

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