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【求助】求关于四聚乙醛中烟酰胺的测定以及进样口温度设定

beyondcao

2006/11/26

气相色谱（GC）

最近有单位来让帮忙检测四聚乙醛样品中的烟酰胺和三聚乙醛的含量，他们提供了厂家制定的标准，我查了相关文献，附件中发表在分析化学2000年28卷第10期1313页上的文章就是该厂的标准，里面的气相条件让我非常纳闷，理论上讲进样口的温度通常要大于被测样品中最高沸点的组分的沸点，但是该标准进样口温度才100度，而待测样品中三聚乙醛沸点128度，四聚乙醛176度，烟酰胺150度，我比较纳闷待测样品都没有气化如何测得的数据，希望各位高手能帮忙解决这个问题。
另外还有一个问题，四聚乙醛只溶于氯仿，常规溶剂都不溶，我试过丙酮、THF、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、DMF等，而烟酰胺却不溶于氯仿，仅溶于乙醇、甘油等，而文献中在溶解样品时加入一小粒氢氧化钠，不知加碱是什么意思，从结论上来看文献中都能得出烟酰胺的含量，难道氯仿中加入一小粒氢氧化钠就能溶解烟酰胺。
还有气相色谱能测含氢氧化钠的样品？我的机子是HP6890 HP101柱子，FID。
希望各位老师能帮忙解决上述问题，出于对仪器考虑，我没有敢帮他测，等待大家的支持，谢谢！

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beyondcao

第1楼2006/11/26

在线等大家的支持，谢谢

1

beyondcao

第2楼2006/12/27

我这个帖子没人回复无法结贴啊
请斑竹帮忙

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wks163

第3楼2006/12/29

进样口的温度应该要大于样品的沸点，否则不汽化就不会出峰。加氢氧化钠在气相色谱中是不会出峰的，加氢氧化钠的目的有可能是于烟酰胺反应生成新的物质溶于氯仿，这样就可以检测烟酰胺的含量了。

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liangyu8888

第4楼2006/12/29

进样口的温度应该要大于样品的沸点，否则不汽化就不会出峰。加氢氧化钠在气相色谱中是不会出峰的，加氢氧化钠的目的有可能是于烟酰胺反应生成新的物质溶于氯仿，这样就可以检测烟酰胺的含量了。

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