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关于柱子老化。。。。

农残检测

  • 最近想用1701的柱子气质测农残,新柱子老化时遇到一个问题:
    柱子包装上标注的最高温度是280/300℃,柱子老化时就没敢用太高温度,最高设在了260,可是GB23200.8-2016中的程序升温最终温度到了300度,请问各位这样应该怎么老化柱子啊?还是应该调整一下升温程序?
    还没有尝试进标品,走了一针丙酮,升温程序到后半段高温时,基线明显随温度漂移,有小刺峰,怕造成柱流失就急忙暂停程序了。有谁用这个方法或类似的气质方法测过农残吗?
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  • 雾非雾

    第1楼2017/03/28

    应助达人

    最近想用1701的柱子气质测农残,新柱子老化时遇到一个问题:
    农残检测在气质上常用DB-5MS柱来做,不知道您用这个1701柱是方法的要求还是您自己用的(气相上到是常用DB-1701柱和DB-5柱)?
    柱子包装上标注的最高温度是280/300℃,柱子老化时就没敢用太高温度,最高设在了260,可是GB23200.8-2016中的程序升温最终温度到了300度,请问各位这样应该怎么老化柱子啊?还是应该调整一下升温程序?
    柱子包装上标注的最高温度是280/300℃,这个是指如果是恒温老化最高280℃,如果是程序升温老化最高可以到300℃。
    您说的GB23200.8-2016这个方法是用的1701MS柱?
    还没有尝试进标品,走了一针丙酮,升温程序到后半段高温时,基线明显随温度漂移,有小刺峰,怕造成柱流失就急忙暂停程序了。有谁用这个方法或类似的气质方法测过农残吗
    一般说硅氧烷的毛细管柱不建议直接用丙酮作溶剂,因为丙酮极性强,怕对硅氧烷涂层能造成破坏(也有版友说没事)。可以考虑用1:1的丙酮正己烷。?

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  • mandy91

    第2楼2017/03/28

    回答的好仔细 先谢谢了
    这个方法是国标GB23200.8-2016中规定的,我们也一直很奇怪气质的方法为什么用了这么一个柱子,因为刚开始做气质检测,所以就拿着国标的方法先摸索着(附图为国标截图)
    溶剂的问题确实忽略了 我再查证更改一下
    我们之前随机子带的是一根岛津的SH-RXI-5SIL MS和您说的5MS一样吗

    雾非雾(mcds) 发表:最近想用1701的柱子气质测农残,新柱子老化时遇到一个问题:
    农残检测在气质上常用DB-5MS柱来做,不知道您用这个1701柱是方法的要求还是您自己用的(气相上到是常用DB-1701柱和DB-5柱)?
    柱子包装上标注的最高温度是280/300℃,柱子老化时就没敢用太高温度,最高设在了260,可是GB23200.8-2016中的程序升温最终温度到了300度,请问各位这样应该怎么老化柱子啊?还是应该调整一下升温程序?
    柱子包装上标注的最高温度是280/300℃,这个是指如果是恒温老化最高280℃,如果是程序升温老化最高可以到300℃。
    您说的GB23200.8-2016这个方法是用的1701MS柱?
    还没有尝试进标品,走了一针丙酮,升温程序到后半段高温时,基线明显随温度漂移,有小刺峰,怕造成柱流失就急忙暂停程序了。有谁用这个方法或类似的气质方法测过农残吗
    一般说硅氧烷的毛细管柱不建议直接用丙酮作溶剂,因为丙酮极性强,怕对硅氧烷涂层能造成破坏(也有版友说没事)。可以考虑用1:1的丙酮正己烷。?

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  • zyl3367898

    第3楼2017/03/28

    应助达人

    1701柱可以升到300度吗?它的最高温度300度,所以日常使用中要低20度吧,升到280就行。这个方法是19648吗?1701可以进丙酮的,我们用气相方法NY761,就用1701,样品定容都用丙酮。

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  • 雾非雾

    第4楼2017/03/28

    应助达人

    一般的说在MS上最好是用MS柱,用普通毛细管柱,它的流失太大,质谱对于杂质的干扰比较敏感。如果就是用1701柱,也要用1701MS柱。

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  • mandy91

    第5楼2017/03/29

    嗯嗯 和19648基本都一样

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:1701柱可以升到300度吗?它的最高温度300度,所以日常使用中要低20度吧,升到280就行。这个方法是19648吗?1701可以进丙酮的,我们用气相方法NY761,就用1701,样品定容都用丙酮。

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  • mandy91

    第7楼2017/03/29

    一直知道气质应该用MS柱,但不知道普通柱子和MS柱有什么区别,柱子填料一样?

    雾非雾(mcds) 发表:一般的说在MS上最好是用MS柱,用普通毛细管柱,它的流失太大,质谱对于杂质的干扰比较敏感。如果就是用1701柱,也要用1701MS柱。

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  • zyl3367898

    第8楼2017/03/29

    应助达人

    会更耐用吧。气质上用-5柱多,为何这个标准上用1701柱。

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  • 西北风

    第9楼2017/03/29

    应助达人

    按照说明书上的规定,程序升温至280度,保持1小时,就可以了!

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  • zyl3367898

    第10楼2017/03/30

    应助达人

    不用升到300度,1701柱不能升太高温度,280度就可以了。

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  • mandy91

    第11楼2017/03/31

    大致明白了 谢谢各位 ~~~~~

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