水中12种氯苯类的测定

这个标准我也有些疑惑
楼主说的这个步骤，我推测是为了修正萃取效率不高带来的误差。如果萃取效率高于90%，当然是直接配置有机相的标液更便捷，准确度应该也更高。但如果萃取效率只有百分之七八十或者更低，那么将标液与待测液按同样条件萃取，就可以把萃取效率不足100%导致的系统误差抵消掉。但是实际操作过程中发现的问题就是随机误差明显变大了，线性相关系数不高，有时候还不到两个9。所以这里的萃取效率到底是多少就很重要了，如果不是远低于100%，这样操作的意义就不大，有点得不偿失。但是萃取效率标准里面没给出来。不知道谁看过这个标准的编制说明，对这方面有没有说明的？
我的主要疑问倒不是这里，而是萃取剂。按道理ECD检测用正己烷萃取更好。二硫化碳在ECD上的响应太强了，每次进样之后基线都会有些平移，很久才能恢复。我很担心会污染放射源。不知道楼主使用的情况如何？

应助达人

二硫化碳萃取是没问题的

应助达人

这个比较冷门的

萃取当然没问题，我担心的是会不会污染ECD？
二硫化碳萃取测苯系物做久了，FID就会很脏，会有硫积累在收集极上，不锈钢材料表面的腐蚀也比较明显。所以比较担心会污染放射源。

的确，二硫化碳响应太大，我有问过同行，他们用正己烷萃取做，而且四版书上好像是用石油醚

四版书上的方法虽然比较老，而且是分两次测量，但是更加合理一些
按这个标准全部一起用ECD测，氯苯的灵敏度太低了，还不如老方法，二氯苯的灵敏度也没优势

应助达人

应该不会污染ECD。

应助达人

需要做工作曲线的方法都不太好做，当然如果工作曲线做好了，那基本上这个方法也搞定了。如果回收率比较稳定的话，用工作曲线做的回收率就100%左右了。

应助达人

可以做个加标试试。