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关于手动顶空进样的问题,求前辈解答

气相色谱(GC)

  • 本人最近在做毕业论文实验(大四) 课题是顶空法测定葡萄酒中的甲醇
    由于条件限制,只能手动进样,就是水浴箱加热,进样针手动进样
    仪器岛津GC-2010 顶空条件 70度 恒温 30分钟
    色谱条件 进样口200度 分流比10:1 柱流量 1.50ml/min
    柱温 45度4MIN 后5度/MIN到70度
    FID检测器 温度:220度
    色谱柱是SUPELCOWAX-10 (30M*0.32mm*0.25um)
    由于条件限制 只有100ML刻度的顶空瓶 加样量50ML 进样量 1ML
    问题是:1.对照样中内标(正丁醇)和甲醇的浓度相等(约300mg/L ),可是出峰后甲醇的峰面积很小,大概只有内标面积的0.2~0.4倍,为什么?
    2.我用的是震荡水浴锅,但由于水浴锅在8楼,气相在5楼,这来回会不会影响平衡?
    恳求前辈们帮忙,现在只求能使出峰面积规律一点,不要时大时小,能做一个差不多的标准曲线就能完成论文了。。
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  • 安平

    第1楼2017/04/14

    应助达人

    水浴需要和仪器较近,这个必须要改进的。

    不同物质本身的响应是不同的,顶空的话,还要考虑物质在气相液相分配的因素,不会一样的。

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  • 陈麥苛

    第2楼2017/04/16

    前辈 有办法提高甲醇的响应值吗。。 分流比已经很小了 再小估计甲醇乙醇分不开了。。 而且我最大也只有1ml的进样针了。。

    安平(byron1111) 发表: 水浴需要和仪器较近,这个必须要改进的。

    不同物质本身的响应是不同的,顶空的话,还要考虑物质在气相液相分配的因素,不会一样的。

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  • 安平

    第3楼2017/04/16

    应助达人

    具体分析条件如何?有图么?

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  • 菀昇朝曦

    第4楼2017/04/20

    峰面积小的原因是你的温度没平衡,从8楼拿到5楼,过程中温度的损失,前几天全国的平均气温才20多度,加上你要多次吸取还得损失温度。另外你的针是否也恒温,如果你的针没恒温,而直接吸取气体肯定会将一部分汽化的甲醇凝结的,因此你的峰面积肯定会变小。建议你将水浴拿到5楼,并且进样针必须恒温,温度最好高于水浴。这样才能保证样品不会被进样针吸收。不一定需要振荡水浴,普通的水浴或者烘箱都可以的。还有一点,操作一定要快……

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  • sqh1979

    第5楼2017/04/26

    甲醇乙醇没分开吧。数据不稳定是因为你的实验条件不稳定

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