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用液质测实际样品时，同一个m/z能提取出好几个峰什么原因，标准品里出峰好好的。求教各位大神！

木棉花1017

2017/04/16

液质联用（LCMS）

赏
悬赏金额:10积分状态:未解决

请问大家，我用安捷伦的液质联用仪测一些药物，跑标样时出峰都算正常，除分离度不好之外（但是，老师说液质分离不开没有关系），但是测实际水样时，出峰情况就变得复杂，有的一种物质能出好几个峰，都是同一个离子对。不知道什么原因，是基质干扰的吗，怎样避免这种情况出现呢？谢谢大家啦！

分
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sdlzkw007

第1楼2017/04/16

应助达人

理论上质谱中也有干扰存在，并且基于我们的常识更加难以理解。比如在ICPMS中元素As的测试碎片是75，而Ar与Cl形成的双原子碎片也是75，这就是干扰。通过DRC（碰撞反应）可以消除。液质联用仪同样存在类似的干扰，可以通过色谱分离或者质谱参数优化进行去除。比如原来的母离子与子离子对增加几对，通过标准物质与未知样品的离子对丰度比匹配进行判断

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hujiangtao

第2楼2017/04/17

应助达人

干扰也是有可能的

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木棉花1017

第3楼2017/04/17

那有什么办法可以避免这种情况发生呢？
hujiangtao(hujiangtao) 发表:干扰也是有可能的

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木棉花1017

第4楼2017/04/17

是通过离子对丰度来判断呢还是根据保留时间来判断，哪个更准确一些呢？刚咨询了工程师，也说是干扰造成的，让样品前处理的时候处理的干净一些，我是加了0.5g/500ml的乙二胺四乙酸二钠净化的水样，不知道还有没有什么好点的办法。
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:理论上质谱中也有干扰存在，并且基于我们的常识更加难以理解。比如在ICPMS中元素As的测试碎片是75，而Ar与Cl形成的双原子碎片也是75，这就是干扰。通过DRC（碰撞反应）可以消除。液质联用仪同样存在类似的干扰，可以通过色谱分离或者质谱参数优化进行去除。比如原来的母离子与子离子对增加几对，通过标准物质与未知样品的离子对丰度比匹配进行判断

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sdlzkw007

第5楼2017/04/17

应助达人

可以使用SPE小柱净化一下
木棉花1017(v3133536) 发表: 是通过离子对丰度来判断呢还是根据保留时间来判断，哪个更准确一些呢？刚咨询了工程师，也说是干扰造成的，让样品前处理的时候处理的干净一些，我是加了0.5g/500ml的乙二胺四乙酸二钠净化的水样，不知道还有没有什么好点的办法。

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p3059850

第6楼2017/04/17

我也出现过这种情况，后来也一直没有解决。

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木棉花1017

第7楼2017/04/17

用的就是固相萃取的方法做的预处理。
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表: 可以使用SPE小柱净化一下

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木棉花1017

第8楼2017/04/17

用的就是固相萃取的方法做的预处理。
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表: 可以使用SPE小柱净化一下

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木棉花1017

第9楼2017/04/17

那你积分的时候，选择的是哪个峰呢，选择保留时间接近标液中该物质的保留时间的峰呢，还是根据丰度选择丰度高的峰呢？！
p3059850(p3059850) 发表:我也出现过这种情况，后来也一直没有解决。

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sdlzkw007

第10楼2017/04/18

应助达人

基于保留时间和离子对丰度比两方面的匹配更加准确定性
木棉花1017(v3133536)发表: 是通过离子对丰度来判断呢还是根据保留时间来判断，哪个更准确一些呢？刚咨询了工程师，也说是干扰造成的，让样品前处理的时候处理的干净一些，我是加了0.5g/500ml的乙二胺四乙酸二钠净化的水样，不知道还有没有什么好点的办法。

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