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气相换了一根柱子后测挥发酸就测不出来，急急急，求助！！

牛的四次方

2017/04/21

气相色谱（GC）

背景交代：去年5月实验室于公司A购入国产气相色谱一台，并配有公司B的色谱柱一根，为FFAP系列，经老化后使用效果不错，然后后来有学弟在使用时忘记开载气并升温，导致柱子损坏，因此该B公司的柱子于今年4月淘汰。此时联系公司A，帮忙购入公司C的色谱柱一根，也为FFAP系列，但经230℃ 4h老化后，柱子测挥发酸效果极其不佳（混标为乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸各100mg/L），遂联系公司C，公司C认为是我们条件不对，然后让我们寄标样过去，他们机子是7890A，柱子是同样型号，唯一区别在于他们公司的是今年4月生产，我们用的是去年5月生产的，图1为他们公司做的样。之后，我们用公司C所采用的升温程序等进行了试验，发现结果还是不好，但是不知道原因，故来此求助。。。！！！图2为我们做的样，图3是只升温不进样的曲线。

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coffee8

第1楼2017/04/21

你们之前做的谱图什么样？

0

symmacros

第2楼2017/04/21

应助达人

检查一下柱子的连接？

0

zyl3367898

第3楼2017/04/22

应助达人

也怀疑柱子的连接，尺寸对吗？石墨垫换新的。

0

ghb189

第4楼2017/04/22

可以看看之前做的

0

PAEs

第5楼2017/04/22

应助达人

能不能调用之前的方法试下

0

安平

第6楼2017/04/22

应助达人

没有出峰啊

0

yzguo

第7楼2017/04/22

标液溶液有没有问题？

0

xiao-jin

第8楼2017/04/22

按理说同一种类型柱子，今年与去年生产的在本质上没有大的区别，建议楼主将所用的柱子和标样寄去C公司，再请他们帮助测试下。由此先确定柱子分离问题。再找仪器操作问题等。

0

安平

第9楼2017/04/22

应助达人

最好再检查一下，是否进样针或者色谱柱堵塞或者泄露严重问题。

基线噪声有点大，需要处理gc问题。

0

zyl3367898

第10楼2017/04/22

应助达人

换一根柱子就不出峰了，这样的情况不多见，柱子可能会影响出峰的尖锐与分离，但不会完全不出峰，检查进样针，或者换另外一根柱子来看看是否出峰。

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