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山梨酸、苯甲酸、糖精钠混标中三个目标峰后跟着个小峰,为什么呢?

液相色谱(LC)

  • 各位大神你们好,现在新手的我遇到一个问题,跪求大神们解答......
    最近用岛津LC-20AT测试食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠时,无论是标液、样品或是方法空白,除试剂空白外,他们的谱图都是三个目标峰后面跟着个小峰,如图:

    然后尝试了解决方法:重新配制新标液、重新配制了流动相、换了另外一台PE的液相色谱、换了色谱柱、重新用未开封的甲醇做为标液的溶剂,都未解决,跪求大神们帮忙
    山梨酸、苯甲酸、糖精钠的色谱条件:
    色谱柱:C18,,250mm*4.6mm,5μm
    流动相:0.02mol/L的乙酸铵+甲醇=95:5
    流速:1mL/min,波长230nm
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  • 支点

    第1楼2017/04/26

    应助达人

    都分出小峰的话考虑是否有二次进样,柱前大死体积,柱头脏的情况。换机器还这样不太好说。流动相配标液试试

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  • sdlzkw007

    第2楼2017/04/26

    应助达人

    可以减少进样量或者提高流速试一下

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  • 天心无痕

    第3楼2017/04/26

    缓冲盐比例更改下试试

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  • 有水有渝

    第4楼2017/04/26

    应助达人

    也有可能是色谱柱污染了,是新柱子还是同一根柱子以前没有出现这种情况,现在出现了。

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  • 安平

    第5楼2017/04/26

    应助达人

    样品溶剂是什么

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  • 活到九十 学到一百

    第6楼2017/04/26

    标准品浓度多大?好像是色谱柱过载造成的,将标准溶液再稀释10倍试试。

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  • 夏天的雪

    第7楼2017/04/27

    应助达人

    这根色谱柱在PE的液相也是出这样的峰吗?或者这台仪器上用新的色谱柱也一样?PE上用新色谱柱又是什么情况呢

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  • seannoy

    第8楼2017/04/27

    感觉是色谱柱的问题,污染了?或者降低进样量试试,

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  • 尕媛

    第9楼2017/04/28

    对,最近才出现的状况,以前都不会,还是同一根柱子

    有水有渝(xky0230699) 发表:也有可能是色谱柱污染了,是新柱子还是同一根柱子以前没有出现这种情况,现在出现了。

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  • 尕媛

    第10楼2017/04/28

    标准品浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、5mgL、10mg/L

    活到九十 学到一百(wangboxzzjs) 发表:标准品浓度多大?好像是色谱柱过载造成的,将标准溶液再稀释10倍试试。

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