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山梨酸、苯甲酸、糖精钠混标中三个目标峰后跟着个小峰，为什么呢？

尕媛

2017/04/26

液相色谱（LC）

各位大神你们好，现在新手的我遇到一个问题，跪求大神们解答......
最近用岛津LC-20AT测试食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠时，无论是标液、样品或是方法空白，除试剂空白外，他们的谱图都是三个目标峰后面跟着个小峰，如图：

然后尝试了解决方法：重新配制新标液、重新配制了流动相、换了另外一台PE的液相色谱、换了色谱柱、重新用未开封的甲醇做为标液的溶剂，都未解决，跪求大神们帮忙
山梨酸、苯甲酸、糖精钠的色谱条件：
色谱柱：C18，,250mm*4.6mm，5μm
流动相：0.02mol/L的乙酸铵+甲醇=95:5
流速：1mL/min，波长230nm

分
该帖子已被版主-夏天的雪加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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支点

第1楼2017/04/26

应助达人

都分出小峰的话考虑是否有二次进样，柱前大死体积，柱头脏的情况。换机器还这样不太好说。流动相配标液试试

0

sdlzkw007

第2楼2017/04/26

应助达人

可以减少进样量或者提高流速试一下

0

天心无痕

第3楼2017/04/26

缓冲盐比例更改下试试

0

有水有渝

第4楼2017/04/26

应助达人

也有可能是色谱柱污染了，是新柱子还是同一根柱子以前没有出现这种情况，现在出现了。

0

安平

第5楼2017/04/26

应助达人

样品溶剂是什么

0

活到九十学到一百

第6楼2017/04/26

标准品浓度多大？好像是色谱柱过载造成的，将标准溶液再稀释10倍试试。

0

夏天的雪

第7楼2017/04/27

应助达人

这根色谱柱在PE的液相也是出这样的峰吗？或者这台仪器上用新的色谱柱也一样？PE上用新色谱柱又是什么情况呢

0

seannoy

第8楼2017/04/27

感觉是色谱柱的问题，污染了？或者降低进样量试试，

0

尕媛

第9楼2017/04/28

对，最近才出现的状况，以前都不会，还是同一根柱子
有水有渝(xky0230699) 发表:也有可能是色谱柱污染了，是新柱子还是同一根柱子以前没有出现这种情况，现在出现了。

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尕媛

第10楼2017/04/28

标准品浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、5mgL、10mg/L
活到九十学到一百(wangboxzzjs) 发表:标准品浓度多大？好像是色谱柱过载造成的，将标准溶液再稀释10倍试试。

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