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烦请大家帮我看看我计算加标回收率的方法有什么问题?

  • 恶灵骑士
    2017/05/17
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 1.交代一下背景:我所检测的物质,没有用内标法,之前做过标准品的标曲。现在计算回收率,不想用标曲来算量,想直接用加标试样的峰面积、样品的峰面积和标准品的峰面积来计算。(这个想法应该没问题吧?)
    2.我用1ml高中低三个梯度的的标准品分别和1ml的样品混合做为加标试样(A),试样(B)和标准品(C)分别取1ml再用1ml的溶剂稀释。
    3.最终,我想用A的面积减去B的面积和C的面积相比,得到回收率。
    这样能算得回收率吧,数据我已经采集了,但是算下来的A-B的面积和C的面积差的很大,有数量级上的差距,是我上面的方法不对吗(试样和标准品是否需要稀释)还是说其他地方有问题,烦请各位前辈指教,感激不尽!!!
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  • lingzyggg

    第1楼2017/05/17

    1、单点校正适合峰面积相差不大的情况,你这样还不如用曲线校正,或者配置和你加标差不多浓度的点。
    2、峰面积是和你物质浓度有关的,你C的浓度是不是和你A浓度差不多?具体计算应该是:假设加标样A浓度a
    ,样品B浓度b,标准品C浓度为c,回收率=(a-b)/理论加标浓度,其中a=A/C,b=B/C,理论浓度就是你加入样品的量,C只是你的校准点,作为参照来计算你的目标化合物浓度的。回收率=实测浓度/理论浓度(加入的浓度),不知道说没说清楚。

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  • 恶灵骑士

    第2楼2017/05/17

    标准加入量是三个不同的浓度,所以C的浓度和A不一样;
    那是不是这三个我都用面积来算根本就是错误的?只能用浓度来计算,我这样的计算方法可行吗?我想的是浓度还不是从面积计算得来的,应该是一样的呀。

    lingzyggg(v3143042) 发表:1、单点校正适合峰面积相差不大的情况,你这样还不如用曲线校正,或者配置和你加标差不多浓度的点。
    2、峰面积是和你物质浓度有关的,你C的浓度是不是和你A浓度差不多?具体计算应该是:假设加标样A浓度a
    ,样品B浓度b,标准品C浓度为c,回收率=(a-b)/理论加标浓度,其中a=A/C,b=B/C,理论浓度就是你加入样品的量,C只是你的校准点,作为参照来计算你的目标化合物浓度的。回收率=实测浓度/理论浓度(加入的浓度),不知道说没说清楚。

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  • lingzyggg

    第3楼2017/05/17

    1、主要的是你不知道你的理论值的那个峰面积是多少,你的需要除以理论值的峰面积。最好还是做一条曲线反正就5到7个点,包含你3个不同浓度就可以。
    2、你的想法没有错,只是你除以的对象错了,可以换算,理论浓度/C浓度*峰面积C——这个才是你的公式的分母

    恶灵骑士(v3176091) 发表: 标准加入量是三个不同的浓度,所以C的浓度和A不一样;
    那是不是这三个我都用面积来算根本就是错误的?只能用浓度来计算,我这样的计算方法可行吗?我想的是浓度还不是从面积计算得来的,应该是一样的呀。

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  • 恶灵骑士

    第4楼2017/05/17

    首先是这,我把样品和标品1:1混合做为加标样品(A),再把原始的样品和标品都稀释一倍做为和加标样品相对等的样品(B)和标品(C),这个做法没错吧?
    然后,A和B的面积我都能通过采集得到吧,现在C是需要一个理论面积的,我是不是需要测定一系列标品做一个标曲(浓度范围得包括我标品的浓度),然后计算得到标品C(三个不同浓度)的理论面积,最后再用回收率=(A-B)/C,你是这个意思吗,我理解的对不对

    lingzyggg(v3143042) 发表: 1、主要的是你不知道你的理论值的那个峰面积是多少,你的需要除以理论值的峰面积。最好还是做一条曲线反正就5到7个点,包含你3个不同浓度就可以。
    2、你的想法没有错,只是你除以的对象错了,可以换算,理论浓度/C浓度*峰面积C——这个才是你的公式的分母

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  • ghx5558

    第5楼2017/05/18

    一、是创新吗?道理是什么,要知道。
    二、按标准方法来。
    三、也可以单点校正(标准点和添加点相近)

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  • 恶灵骑士

    第6楼2017/05/18

    现在就是对标准方法有点不理解,加标试样的测定值、样品的测定值和加标量,分别指代的应该是同一个单位的量应该才对是吧?我现在用的样品和标品都是配好的液体,是不是应该以一定的体积比例混合做为加标试样,这样就算是对样品和标品稀释了一定了倍数,那相对应的样品和标品是不是也需要以一定体积的溶剂来稀释,如果不是的话,那应该怎么来设计实验,如果是的话,那我照此做下来(所有的量均用峰面积来计算),计算得到的回收率都不在100%附近,是不是这个方法不准确?

    ghx5558(ghx5558) 发表:一、是创新吗?道理是什么,要知道。
    二、按标准方法来。
    三、也可以单点校正(标准点和添加点相近)

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  • baizhengwei

    第7楼2017/05/19

    样品含不含目标物?如果含,A和B中本底目标物的浓度是不同的,因为你稀释过。简单相减无法消除原有本底的影响。

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  • 恶灵骑士

    第8楼2017/05/21


    
    样品中有本底物啊,我想的是标准品是液体的加入之后不是相当于稀释了样品,所以就以等量的溶剂稀释了样品的标准品。这样有问题吗?

    baizhengwei(baizhengwei) 发表:样品含不含目标物?如果含,A和B中本底目标物的浓度是不同的,因为你稀释过。简单相减无法消除原有本底的影响。

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  • baizhengwei

    第10楼2017/05/23

    一般加标,就是先测一下样品加标前的浓度,再加标,计算出理论浓度增量,然后测定加标后的试样的浓度,减去原浓度,计算出实际浓度增量,再与理论浓度增量相比。
    你这样做,理论上没有问题。不知你说的面积数量级的差距是多大?
    加标时,A和B的浓度不能相差过大。
    回收率不到100%很正常,有的方法回收率70%以上都可以。

    恶灵骑士(v3176091) 发表: 现在就是对标准方法有点不理解,加标试样的测定值、样品的测定值和加标量,分别指代的应该是同一个单位的量应该才对是吧?我现在用的样品和标品都是配好的液体,是不是应该以一定的体积比例混合做为加标试样,这样就算是对样品和标品稀释了一定了倍数,那相对应的样品和标品是不是也需要以一定体积的溶剂来稀释,如果不是的话,那应该怎么来设计实验,如果是的话,那我照此做下来(所有的量均用峰面积来计算),计算得到的回收率都不在100%附近,是不是这个方法不准确?

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