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气相色谱，衬管分流与不分流

lingzyggg

2017/05/17

气相色谱（GC）

1.岛津的分流衬管和不分流衬管

分别用不分流衬管和分流衬管，选择相同的方法，分流10:1测试同一浓度物质得出的结果
不分流衬管（采用分流进样10:1）

分流衬管（分流进样10:1）

峰面积相差还是很大的，不知道有没有同行换错衬管中招的。因为是小分流（20以下），之前都没太在意衬管类型的问题，测试的样品种类还挺多，换来换去的很麻烦。听很多人说不分流衬管开分流问题不会很大，因为这个方法验证不是本人做的，但现在接手上来，发现标准曲线很难配的好（要求3个9），曲线点不是高就是低完全看人品，换了衬管之后一次搞定。
按理说相差应该不会这么大，差不多3倍的响应值差，想想真是醉了
可能原因，我进样量是2uL,二硫化碳做的溶剂解析，算出膨胀体积达到978uL，是不是超出不分流衬管的容积造成返冲进入吹扫损失掉了，分流衬管，有时间再去验证一下，进样1uL试试。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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forth

第1楼2017/05/17

应助达人

这个不分流衬管我们也用，也是做苯系物，分流比20:1，一般4个9是可以达到的。不知道你那是不是偶然情况

0

wazcq

第2楼2017/05/17

应助达人

不分流分流信噪比一致啊，是同一天做的吗

0

wazcq

第3楼2017/05/17

应助达人

怀疑是不分流做分流时整体灵敏度降低

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lingzyggg

第4楼2017/05/17

同一天做的，时间间隔比较短
wazcq(wazcq) 发表:不分流分流信噪比一致啊，是同一天做的吗

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lingzyggg

第5楼2017/05/17

之前同事做就是曲线一直配不好，浓度 0.5，1，2，5，10，20 μg/mL，是不是分流比小的问题，曲线过原点吗？二次曲线还是直线？
forth(forth) 发表:这个不分流衬管我们也用，也是做苯系物，分流比20:1，一般4个9是可以达到的。不知道你那是不是偶然情况

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forth

第6楼2017/05/17

应助达人

当然是直线，不过原点。你的仪器有自动进样器吗？分流比10和20也差不多，应该不是这个问题
lingzyggg(v3143042) 发表: 之前同事做就是曲线一直配不好，浓度 0.5，1，2，5，10，20 μg/mL，是不是分流比小的问题，曲线过原点吗？二次曲线还是直线？

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fjj1989

第7楼2017/05/17

应助达人

中间貌似都没有石英棉。。。。

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zyl3367898

第8楼2017/05/17

应助达人

差这么多吗？不分流衬管下面是塞板吗？看不清图片。

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xx_dxd_xx

第9楼2017/05/17

不知道你用的时候是不是没填石英棉？还有就是色谱柱插入深度是否合适？这两种衬管色谱柱位置不一样，要调整的。
我换着用过，分流比比较大的时候基本上没有区别的。如果设置1：2这种很小的分流比，用不分流衬管效果还好一些

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zyl3367898

第10楼2017/05/17

应助达人

玻璃棉容易吸附，出峰就小了。

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