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Shimadzu GC-2014 FID基线不良的案例

  • 安平
    2019/08/10
    红小豆
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • Shimadzu gc-2014 FID基线不良的案例


    概述:机械振动导致的FID基线不良问题

    故障情况



    某化工企业用户使用Shimadzu的gc-2014C的FID检测器,测定某化工产品的纯度。用户报修故障,基线不良。
    样品分析条件如下:
    色谱柱:Rtx-WAX 60m*0.53mm*1um
    柱流量:3ml/min
    分流进样
    分流比:10
    进样口温度:220℃
    检测器温度:280℃
    柱温程序:程序升温,初始温度40℃,终温200度。
    谱图:
    手机的原因,细节不甚清楚,特做说明,y轴单位为0.5mV,x轴单位为1min


    故障分析和诊断



    预判:
    首先考察基线的状态,为无规则噪声——基线扰动时间没有明显的周期性,亦没有扰动幅度的均一性。一般的,无规则噪声往往与gc-FID系统的污染或者喷嘴堵塞相关。
    诊断:
    gc-FID系统故障的基本诊断方法是由简入繁,从后向前。首先要简化系统,从检测器和工作站开始向色谱柱进样口定位故障。
    首先应当熄灭FID火焰,考察本底基线。如果本底基线有问题,那么仪器的硬件部分(FID放大器、收集极等)存在问题。最好拆掉色谱柱,降低检测器温度,停止尾吹气供应,以免环境和前端的干扰。如果本底基线良好,再考虑向前考察色谱柱和进样口。
    于是熄灭FID的火焰观察基线,发现仪器本底基线不良,如图:



    此基线存在明显的双向“毛刺”信号,看来问题发生在仪器的硬件部分,一般可能的原因是电器不良,电气干扰或者接触不良。预判的故障原因可以暂时搁置一下。

    故障的处置



    拆除收集极和电路板的连接线,再次简化系统,发现基线改善,确证收集极或者检测器基座部分存在问题。
    于是检查收集极和检测器基座,检查的时候,发现检测器基座的固定有些不良,可以小幅度晃动,旋紧检测器固定螺母。另外发现gc运行时机械振动幅度稍大,检查了柱箱风扇,发现色谱仪背面的运输螺栓并没有正确拆卸掉,予以拆除。
    (运输螺栓是气相色谱仪在移机和运输过程中,固定和保护风扇电机的。)
    最后恢复系统,再次开机测试,基线状态良好。

    小结



    由于gc系统异常的机械振动,造成FID系统的无规则噪声。
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加10积分,加2经验;加分理由:原创有奖
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  • feigekai

    第1楼2019/08/15

    文章写的挺好的

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  • wazcq

    第2楼2019/08/16

    应助达人

    经验丰富 每修一次都是原创

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  • zyl3367898

    第3楼2019/08/18

    应助达人

    这样排除故障的思路很好,需要对仪器构造及电路很了解才行。

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  • Insp_deff4b97

    第4楼2019/08/23

    专业就是不一样。

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  • 小不董

    第5楼2019/09/03

    应助达人

    改善后的基线放上来比较就完美了

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  • langyabeilei

    第6楼2019/09/04

    应助达人

    我觉得还应该考虑的一点就是地接的问题,不过没有地接的话,或出现比较规则的基线波动。

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  • zyl3367898

    第7楼2019/09/13

    应助达人

    是接地问题吧,气相安装时工程师一般会接地。

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  • wajer

    第8楼2020/11/26

    应助达人

    安老师,请问FID信号线没有接到收集极和绝缘陶瓷,直接对空,信号波动大几十uV变化,基线漂移严重,这是正常吗?

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