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Agilent液相保留时间提前约10min

液相色谱(LC)

  • 请教各位:
    Agilent1200液相,同一流动相(磷酸水/乙腈),同一流速,柱子岛津的,样品1的前几针还正常,后面的保留时间提前10min,怎么回事呢?
    后来换A家的柱子分析另外的样品2(乙腈/水)(和样品1没什么关系),也发现较之前分析的保留时间提前10min。之后超了水相的滤头,重滤了水,也把水相和有机相管路互换试了下,发现两种情况下,压力差不多,而且都有点不稳,52~57bar的样子,压力可能都较之前低。单独有机相冲柱的时候压力比较稳定。
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  • 小不点1213

    第1楼2017/06/02

    主要观察压力的变化

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  • ly_tryh

    第2楼2017/06/02

    没有注意。设的序列,分析完才看到后两针提前了很多。

    关键是可能是什么问题呢,如果是水的管路堵了的话,有机相和水相对调后不是压力应该升高吗?

    而且两项混合压力不太稳,以前基本不动或在相邻的两个数晃动。

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  • cpudaxiao

    第3楼2017/06/02

    比例阀出问题了

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  • ly_tryh

    第4楼2017/06/02

    打800电话,让用单泵(水管路)走一个配好的乙腈水看看,发现压力和混合的差不多,也还是有波动。也测了下流速,貌似没有明显的减小。
    换了根同型号的用过的A家柱子,走单泵,想最终排除下是否是柱子的原因(虽然两根柱子同时出问题的可能性不大),却发现压力大很多89左右,但柱压稳定了,混乱中~。
    最开始两家的柱子,不同条件,不同样品,都出现提前的情况,才怀疑是仪器的问题。

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  • 夏天的雪

    第5楼2017/06/02

    应助达人

    可能比例阀或者单向阀的原因,用单泵走试试,如果是混合时乙腈的浓度变大了就会提前了。出峰的重复性怎么样

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  • 0123gmail

    第6楼2017/06/02

    四元泵的话就是是比例阀水相通道的问题,二元泵的话就是水相泵或者混合器的问题。如果都没问题,那恭喜你,你的主板控制器挂了

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  • ly_tryh

    第7楼2017/06/05

    单泵、水管路,走乙腈水预先混好的百分之十几的流动相十几二十分钟,难道把脏的东西冲掉了?所以恰好换第三根柱子柱压稳定了?

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