仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 液相色谱（LC） > 帖子详情

HPLC法测定饮料塑料瓶中6种有机添加剂的研究

zhangjing770880

2017/06/30

液相色谱（LC）

HPLC法测定饮料塑料瓶中6种有机添加剂的研究
张京*，伍永胜，张雪，叶磊
江苏中能硅业科技发展有限公司

摘要:
目的建立饮料塑料瓶中6种有机添加剂的含量测定方法。采用高效液相色谱法测定。紫外检测器以200 nm为检测波长,乙腈和水作为梯度洗脱的溶剂，C18色谱柱进行分离检测。结论本法:灵敏、专属、准确。
关键词:
外包装;有机添加剂
前言：
食品包装在食品工业生产中占有相当重要的地位，其主要目的是保藏食品，使食品免受外界因素的影响，从而保证食品的卫生质量，同时，食品包装还可增加食品的商品价值。

食品在生产加工和流通环节中，会接触到各种容器、用具和包装材料，从最简单的包装纸到大型贮罐，种类很多。在接触过程中，容器、包装材料中的某些成分可能混入或溶解到食品中，造成食品的化学性污染。塑料是以合成树脂为主要原料，再加入辅助添加剂而制成。塑料制品除用于食品包装材料外，还用作食品容器、食具、输送管道等，其优点是重量轻、韧性大、防干耗、价格低、便于携带和运输。塑料制品一般有以下几种：(一)聚乙烯是我国目前在食品工业或日常食具中使用最多的一种塑料，主要制成薄膜食品袋和塑料器具。聚乙烯塑料树脂本身毒性极低，添加剂使用量很少且毒性很低，故聚乙烯塑料制作食品包装容器较为安全。但仍需对其卫生指标进行检验，以防其中重金属等杂质溶出后对人体产生毒害。 (二)聚丙烯与聚乙烯性质相似，耐热性和耐溶剂性都比聚乙烯好，毒性试验与聚乙烯类似，故更适于作食品容器和包装材料。 (三)聚苯乙烯食品包装材料常用的有普通聚苯乙烯，无色透明，可供多种用途；另一种为加入发泡剂制成的发泡聚苯乙烯；还有一种发泡倍数较低的薄型发泡聚苯乙烯，又称聚苯乙烯纸，多加工为供一次使用的快餐餐具。聚苯乙烯本身无毒，但含有未完全聚合的苯乙烯单体、乙苯、异丙苯和甲苯等挥发性物质，具有一定的毒性。 (四)聚氯乙烯有硬质、软质和半硬质三种规格。硬质不加增塑剂，半硬质者加入少量增塑剂，软质者加30％～40％，甚至60％的增塑剂。硬质或半硬质聚氯乙烯塑料在国外可用于食品工业中管道或食品容器，我国曾禁止用于食品包装材料，现已取消禁令，但必须严加监督，严格检验。因为氯乙烯单体易溶于食品，被人食人，在肝脏中可能形成氧化氯乙烯(H2C(XZHCl)，它有强烈烷基化作用，可与DNA结合，并因此引起肿瘤。
由上可见在食品外包装塑料袋在生产过程中添加剂含量对人体有一定的危害性，所以建立方法检测塑料袋中6种添加剂的方法。
1仪器与试药
1.1仪器
液氮生物容器（亚西牌）低温样品制备机6770（FREEZER） U3000高效液相色谱仪（戴安） C18色谱柱（3μm×4.6mm ×100mm）
1.２试药
水：超纯水(电导率1.0us/cm)；乙腈：HPLC级（国药集团）；异丙醇：（HPLC级默克科技）；TINUVIN P （AR级苯三唑甲酚，东京化成工业株式会社）；BHT（AR级2,6二叔丁基对甲酚，萨恩化学技术）；BHEB（AR级2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚，东京化成工业株式会社）；Isonox 129（AR级2,2-亚乙基-二（4,6-二-叔-丁基苯酚）,西格玛奥德里奇有限公司）；Kemamide—E（AR级芥酸酰胺，梯希爱化成工业发展有限公司）；irganox 1010（AR级抗氧剂1010，安耐吉化学）；Irganox 1076（AR级抗氧剂1076，安耐吉化学）
1.3溶液的配制：
1.3.1标准品的配制（50ug/mL）：
精密称取12.5mg TINUVIN P（内标物）、12.5mg BHT、12.5mg BHEB、12.5mg Isonox 129、12.5mg Kemamide—E 、12.5mg Irganox 1010、12.5mg Irganox 1076至于一干净烧杯中，加入HPLC级适量异丙醇在40℃下使之溶解,定容到250ml容量瓶中，混匀即得。
1.3.2样品的前制备：
先用干净的剪刀将样品剪成细小状，放入干净的粉碎管中。再将装有样品的粉碎管装入有液氮的低温样品制备机中，冷冻10min中后粉碎5min，循环3次，样品可以达到20目。称取粉碎后样品1.5g至干净的50mL圆底烧瓶中，加入对照品溶液15mL，使之亚沸回流萃取1小时。取圆底烧瓶中液体用干净玻璃注射器抽取并用0.2微米 PTFE过滤头过滤后分析。

1.4样品来源见下表

表一：样品的来源
样品编号
样品名称
产地
1
可乐瓶(500强企业)
中国南京
2
果粒橙瓶(500强企业)
中国成都
3
大果粒瓶（不知名小企业）
中国保定

２色谱条件
检测波长：200 nm，流速1.0mL/min，柱温60℃进样量体积：10μl溶剂Ｂ：乙腈
溶剂 C：水。梯度洗脱表如下：

梯度洗脱步骤
时间（min）
乙腈（%）
水（%）
1
0.00
50
50
2
11.00
100
0
3
19.00
100
0
4
19.01
50
50
5
24.00
50
50
6
24.01
50
50
7
30.00
50
50

3 方法与结果
3.1标准工作曲线的确定
利用内标法。将浓度分别为25ug/mL；40 ug/mL；50 ug/mL；60 ug/mL；75 ug/mL；100 ug/mL的混合标液按2的色谱条件分别重复进样5次。得到各峰面积与内标物面积比值的平均值。
以各质量浓度为为横坐标；各峰面积与内标物面积比值的平均值为纵坐标，并作线性回归。

结果表明，以上各有机添加剂在浓度25-100ug/mL的范围内，具有良好的线性关系。
3.2饮料瓶中有机添加剂的定性及定量分析
3.2.1各有机添加剂标准溶液的色谱图见图1

3.2.2按照色谱条件，对各个样品进行加标进行色谱分析。得到谱图见图2,3,4

3.2.3塑料饮料瓶中有机添加剂的定量分析。
采用标准加入（内标）法，测定各有机添加剂的含量，按照本文2所述的色谱条件，将经过前处理的样品（制样方式见1.3.2）进样10微升。得到各样在不同保留时间对应的不同有机添加剂的面积（例：R_t=9.413；添加剂：BHT）。再由相应工作曲线见3.1，计算得出各有机添加剂的浓度。每克样品中的有机添加剂含量由式1得出：

式中x—样品中某有机添加剂的含量，ppm
c—由相应标准曲线计算出的有机添加剂的含量，ppm
v—样品制备过程加入对照品溶液的体积，mL
m—称取粉碎后样品的取样量，g
由式1计算得到结果（5次平行试验结果的均值），此法测定不同饮料外包装材料有机添加剂的结果见下表

由上表可以看出，不同饮料的外标装瓶中有机添加剂存在较大的差异。其中正规厂家的有机添加剂含量明显低于非正规厂家（不知名小企业）的。其中不同的正规厂家（500强企业）饮料瓶中，添加剂也不尽相同。
4结论
为了保证塑料瓶中有机添加剂的完全萃取出来，必须将样品磨碎并将其在合适的溶剂中萃取。本文采取了用色谱纯的异丙醇为萃取溶剂，结果很好。该方法同样适用于其他塑料制品中这6种有机添加剂的分析。
5 参考文献
［1］ GB/T5009．28－2003．食品中糖精钠的测定［S］．
GB/T5009．29－2003．食品中山梨酸、苯甲酸的测定［S］．

相关话题

又又1990

第1楼2017/07/01

文章是还没有发完吗？

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...