前不久,用T家UltiMate 3000液相进行A项目有关物质检测,出现一件非常奇怪的现象:样品出峰,而1%自身对照居然不出峰,相同的实验条件和流动相,用A家的1100液相对同一样品重新进样,样品和1%自身对照在相同位置显示有峰,结果分别见图1和表1。
13364.4/60=222.74mAU*min
这与U3000的结果(225.2626)完全符合,但是样品自身1%对照的峰面积,两家的结果却是天壤之别。问题究竟出自哪里呢?表2 样品及自身对照的液相色谱峰面积
表2 样品及自身对照的液相色谱峰图谱
很明显,U3000所测得的样品与自身对照之间不成线性关系。而表1中1100所测结果明显呈线性关系。老妖
第4楼2017/07/06
想知道流动相是什么? 还有四台T家的结果除了不出峰还有其他什么不同吗?比如保留时间,样品峰面积。
四台有二台好的 ,那说明有二台是不好的,不好的配件有问题,那么在参数上应该有表现,压力,保留时间,基线等。
如果是进样前的那段有问题,理论上对样品的影响是一致的,不应该样品峰是合理的,1%自身参比就不出峰。
如果是方法开发阶段,方法没结果验证,方法的不合适也会产生这些现象。 我碰到过,样品低浓度不分叉,稍微高点浓度就分叉,发现流动相不适合样品测试。
本身方法有硬伤,可能在A家没表现出来,在系统有差异的机器上就表现出来了。
很多方面都可以考虑, 如果以前一直做的是好的,突然发现,这台机器不好,那机器的可能性就很大,反之不一定。