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【色谱体验】很无语的一次Waters高效液相色谱故障的排查

液相色谱(LC)

  • 【色谱体验】很无语的一次Waters高效液相色谱故障的排查


    仪器正常的时候干什么都很顺心,要是突然哪天仪器也罢工了,那也是很郁闷的。这么,前两天还转得很好的高效液相色谱也不听使唤了。今天早上刚好要测试样品,
    Waters高效液相色谱开机一直嘀嘀嘀的报警声响个不停,碰巧那天熟悉Waters高效液相的同事请假了,留下的是一批刚工作不久的大学生,他们只会简单的仪器操作使用,比如开机,配流动相,手动进样,数据处理,至于仪器出故障,就束手无策了。而我也已经有差不多10年没有接触过高效液相色谱了,说实在的,心里也是没底呀,但是也没有办法,硬着头皮也得上呀。

    先是去百度、仪器论坛等网络平台去查询一番,你还别说,真找打了一些有关Waters高效液相色谱的一些维护和故障排除知识,于是就对照一一来尝试一下。
    首先是流动相,重新配制一瓶新的:取来一瓶色谱纯乙腈用超纯水按照4:6比例配制500mL,然后用真空抽滤脱气,

    装入试剂瓶,仪器软件打开走基线,问题依旧,基线很高(信号值3000多),报警声持续在响个不停。流动相这块的问题应该可以排除了。


    接下来进行进样阀和高压恒流泵的检查,高压泵在前几天测试完成冲洗了近2个小时,应该不会堵塞,把进样阀头拆下来用甲醇超声清洗10分钟,然后装回去再试。仪器基线还是很高,走了近2个小时就是不下来。难道是是色谱柱不行了?打电话问同事,说是刚换了没多久,这下总算放心了。

    不会是工作站出问题了吧?果断调高流动相流速,看信号是否有明显变化,流速从0.2mL/min调到0.8mL/min,信号基本上没有变化,看来问题就出在这里了。关闭仪器,退出工作站,彻底关机,断电。等到下午上班的时候,开电脑,开仪器,打开工作站,走基线,报警声消失了,30分钟后,信号从3000多下降到100多,基本上是很平稳了。接下来进标做工作曲线,样品测试一切正常,问题解决了。
    说来也怪,上午接通电源,开机,开仪器,工作站运行也是重新开的,上午怎么折腾都不行,下午重启一下就行了。看来精密仪器的日常维护很重要呀,稍有怠慢就给你撂摊子。
    小结一下:对于高效液相色谱,主要从流动性及样品制备,高压泵及时清洗管路和泵,色谱柱及工作站的维护这四个方面入手进行日常维护和保养。流动相要脱气并定期更换,样品要过0.22微米的有机系滤膜过滤;高压泵升高流速时梯度升高,比如每次升0.2mL/min,仪器使用完了要及时冲洗管路和高压泵,冲洗色谱柱至少1个小时,不时检查工作站是否有不正常现象;通过这些日常维护,仪器使用的问题会大大减少。
  • 该帖子已被版主-夏天的雪加10积分,加2经验;加分理由:原创奖励
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  • 夏天的雪

    第1楼2017/07/08

    应助达人

    楼主分享了液相故障的排查过程,但是对过程的描述不是很清晰,一些关键要素没有给出,例如,没有给出故障原因或代码,仪器报错一般工作站或者仪器显示屏上会有提示。楼主10几年没有接触液相,对于液相也相当于新手了,对故障的排查过程也有待商榷。仪器在开机过程中发出报警声,个人认为:1、可能是自检过程中有错误,这种情况一般后续动作是不能操作的;2、如果自检通过,运行时报警可能是压力过高或者过低,可以通过流速和压力来进行判断;3、如果有柱温箱,柱温箱的温度低于或者高于设定温度也会报警;4、液相部分有问题会报警,检测器部分有问题也会发出警报。楼主没有对辅助判断故障的这些条件进行阐述。对于故障维修通常采用单因素排查,楼主换了流动性,清洗了泵头貌似也没有找到故障原因,最终的解决方案貌似是通过重启解决的。还有,改变流速貌似对信号响应不会有太大的影响,尤其走基线的时候。

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  • 夏天的雪

    第2楼2017/07/08

    应助达人

    以上是个人观点,欢迎共同探讨

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  • abcpgf

    第3楼2017/07/08

    应助达人

    谢谢,我就是一个新手,只是挑战一下自己,看能不能解决问题。

    夏天的雪(bingwang228) 发表:以上是个人观点,欢迎共同探讨

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  • 夏天的雪

    第4楼2017/07/08

    应助达人

    都是这么过来的,以上就是个人的一点小建议

    abcpgf(abcpgf) 发表: 谢谢,我就是一个新手,只是挑战一下自己,看能不能解决问题。

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  • abcpgf

    第5楼2017/07/08

    应助达人

    色谱我就是个新手,之前都是人家带着做了一点,主要是做无机。

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 都是这么过来的,以上就是个人的一点小建议

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  • 夏天的雪

    第6楼2017/07/10

    应助达人

    您是无机方面的专家,有机会做无机还得您多指点

    abcpgf(abcpgf) 发表: 色谱我就是个新手,之前都是人家带着做了一点,主要是做无机。

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  • abcpgf

    第7楼2017/07/10

    应助达人

    互相学习,有机会多指教有机哈。

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 您是无机方面的专家,有机会做无机还得您多指点

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  • 老多_小多

    第8楼2017/07/11

    不错的维修体验吧,有啥感受

    abcpgf(abcpgf) 发表: 谢谢,我就是一个新手,只是挑战一下自己,看能不能解决问题。

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  • abcpgf

    第9楼2017/07/11

    应助达人

    感觉还是要每天多维护。

    老多_小多(emoc98311) 发表: 不错的维修体验吧,有啥感受

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  • abcpgf

    第10楼2017/07/12

    应助达人

    仪器有时候软件BUG也不奇怪。

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