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【第十届原创】LC1260加装模块

有雨的夜

2017/07/11

液相色谱（LC）

一、引言——成长的烦恼
2015年，实验室加配一台液相色谱，型号为Agilent 1260LC，二元泵，配有DAD二极管阵列检测器和RI示差折光检测器，两者串联，其他均为标准模块。
在此之前，对于液相的了解基本局限于仅有的理论知识及少数实践，对于液相不同型号的配置、模块的搭配、部件常识及实际使用都缺乏经验，购买时，除机器品牌及型号由公司总部推荐，其他基本采用仪器公司销售的推荐，然而，事实证明，推荐只是推荐，细节性的东西还是需要自己把握，若没有经验，很难做到完整，更遑论完美。
随着使用次数的增多及检测项目的不断变化，越来越多的疑问聚集在脑中。
小到耗材的购买，流动相的配制，色谱柱的保存。
大到检测方法的转化，机器的故障报修。
现在想来，觉得好笑，但是当时确实是一头雾水，总是问“为什么？”
比如：
同样使用长期使用硫酸，为什么别人的purge阀不生锈？

同样purge流动相，为什么别人的基线是直的，我的就是漫画人物流汗图？
[img=,624,292][/img]
当越来越多的为什么，越来越多的尝试，慢慢的转化成点点滴滴的经验，滋润心田，某一刻，豁然开朗。
二、正题——加装模块
随着经验的积累，很多问题得到解决，然而硬件配置带来的心塞与不便却像毛毛虫一样，不咬人，膈（恶）应（心）人。
1、加配溶剂选择阀
二元泵只能同时控制两种流动相，实验结束后，清洗色谱柱时，流动相换来换去比较麻烦
比如流动相A：乙腈，B：甲酸水，当实验结束后，我希望用甲醇-水清洗色谱柱，除去酸，并用10%甲醇-水保存色谱柱，那么B要先换上纯水，然后A也要换上甲醇
很多种色谱柱都是用有机相-纯水清洗，在用甲醇-水保存，换来换去比较麻烦，也容易交叉污染
但是买机器时，根本没有意识到这个问题，于是今年，加装了溶剂选择阀，清洗色谱柱so easy
2、加配seal wash（泵头密封垫清洗装置）
当使用盐溶液时，需要使用seal wash，它是可选部件，当时并不知道这个部件，所以没有选择，而安捷伦培训的老师说，当盐浓度大于等于0.1mol/L时，就必须使用sealwash，而我的方法中刚好有一个的流动相是0.1mol/L的盐溶液，于是，sealwash可选部件的加配迫在眉睫。
而带有泵头密封垫清洗装置的泵头与标准的泵头在结构上有差别
多了seal wash支持环，wash seal密封垫，sealwash垫圈，sealwash密封压片，sealwash蠕动泵等部件，sealwash的加配需要拆开泵头。
于是以上两种加配的操作合二为一，步骤如下图
拔下连接的数据线，从累积结构中，拆下泵模块

[img=,624,832][/img]
下图是原始泵前视图

从上方打开泵，移除保护板
[img=,624,468][/img][img=,624,468][/img]
泵内视图

拿出新的seal wash部件
[img=,624,468][/img]
打开泵身备用挡板，准备安装seal wash部件
[img=,624,468][/img]
[img=,624,468][/img]
固定seal wash模块
连接seal wash线

[img=,624,468][/img]
拿出新配的溶剂选择阀
[img=,624,468][/img]
安装溶剂选择阀
[img=,624,468][/img]
盖好保护板及盖子
[img=,624,832][/img]
取出seal wash加配的部件盒

[img=,624,357][/img]
拆开泵头安装seal wash组件
拧下泵头固定螺丝，注意两边螺丝松紧的同步性

拆下泵头，拧开塑料锁定螺栓
[img=,624,468][/img]
侧立的打开泵头

[img=,624,579][/img]

下图是原泵头支持环
[img=,450,206][/img]
下图是seal wash的泵头支撑环

[img=,401,513][/img]
装上白色透明垫片

[img=,499,305][/img]
下图是透明垫片的包装

带有purge阀端的泵，要先拆管线，拆purge阀，也是一样的更换及加配sealwash小部件
[img=,341,481][/img]

全家福

[img=,624,468][/img]
上图白色的密封片用异丙醇+超声清洗，擦干

拆去泵头后泵身图片
[img=,624,321][/img]
下图是seal wash连接管线图片
[img=,624,300][/img]

分
该帖子已被版主-夏天的雪加10积分，加2经验;加分理由:原创奖励

相关话题

symmacros

第1楼2017/07/12

应助达人

加装后要方便多了。

0

夏天的雪

第2楼2017/07/12

应助达人

purge阀生锈可能与材质有关了，也可能不是锈，长菌的黑斑；基线图的问题解决了吗？基线波动好像是很有规律的。

0

夏天的雪

第3楼2017/07/12

应助达人

溶剂选择阀上的A1~B2的管路是如何连接的，是否要注意点什么？seal wash的安装步骤貌似省略掉了一些

0

一片枫叶

第4楼2017/07/12

应助达人

有雨的夜不是闷热，而是更加凉爽了，在有雨的夜里感受到了许多雨的精华，体会到了有雨赋予人的美的享受，谢谢有雨的夜！

1

有雨的夜

第5楼2017/07/27

这次确实是生锈了，可能被硫酸溶液腐蚀了，基线那个没有解决，换了4个工程师都说不出个所以然来，只要是purge就是这种规律的漫画流汗图，不论啥溶剂。
夏天的雪(bingwang228)发表:purge阀生锈可能与材质有关了，也可能不是锈，长菌的黑斑；基线图的问题解决了吗？基线波动好像是很有规律的。

0

有雨的夜

第6楼2017/07/27

才子！在液相版学到了很多，看的多回的少，恰逢原创大赛，来凑凑个热闹
一片枫叶(v2960432)发表:有雨的夜不是闷热，而是更加凉爽了，在有雨的夜里感受到了许多雨的精华，体会到了有雨赋予人的美的享受，谢谢有雨的夜！

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有雨的夜

第7楼2017/07/27

第三张图片上可以看到脱气机，脱气机有4个通道，原来没有装溶剂选择阀的时候，只用了第一个和第二个通道，装了溶剂选择阀后，4个通道都用了。溶剂选择阀6个孔，4个接A1A2B1B2 ，剩下的两个接入二元泵的两个泵头，4进2出
夏天的雪(bingwang228)发表:溶剂选择阀上的A1~B2的管路是如何连接的，是否要注意点什么？seal wash的安装步骤貌似省略掉了一些

0

wajer

第8楼2017/07/30

应助达人

A2和B2建议用有机相

0

symmacros

第9楼2017/07/30

应助达人

看到是黄色的锈迹，是生锈了。
夏天的雪(bingwang228) 发表:purge阀生锈可能与材质有关了，也可能不是锈，长菌的黑斑；基线图的问题解决了吗？基线波动好像是很有规律的。

0

sallysally

第10楼2017/07/30

请问硫酸浓度多大的流动相？

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