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罗库溴铵注射液主峰出峰时间及峰面积异常

尹框

2017/07/14

化学药检测

各位，最近在检测罗库溴铵注射液稳定性，所用色谱柱为赛默飞正向硅胶柱（250*4.6mm，3μm），流动相为4.53g/L四甲基氢氧化铵五水合物的水溶液：乙腈=1:9，混匀后超声3-5min。

色谱柱平衡约4h基线平稳后便进样，顺序依次为空白溶液（即流动相）、分离度溶液（罗库溴铵标准品和杂质C标准品的混合溶液）、含量对照品溶液（罗库溴铵标准品溶液，要走五针）和含量重复对照品溶液（罗库溴铵标准品溶液）。

第一针空白完全正常；第二针分离度溶液中罗库溴铵峰和杂质C峰出峰时间和峰面积均正常，RT分别为11min和13min，但峰高较之前低，且在图谱后半段有一个小鼓包，再往后基线上抬（图1）；第三针含量对照品溶液第一个出峰在14min，且随后跟着一个大鼓包（图2），查看其压力时发现在鼓包的位置压力突然抖动了一下（图3）；第四针含量对照品溶液走到一小半基线突然往下掉，感觉也没有峰出来（图4）；第五针含量对照品溶液则完全没有峰（图5）。后来我们将分离度溶液再次进样（图6），按照原有的积分方法并不能积出，之后我们发现在2.8min处有个小峰（图7），这与我们之前做罗库溴铵时出现的情况类似（RT=4min左右，峰型类似）。而之前我们将原因归结为流动相混匀时的操作不当，现在看来原因可能并非如此。
各位谁之前遇到过这种情况，或者对此比较熟悉的，还希望帮个忙分析一下，不胜感感激！
图1 第二针分离度溶液

图2 第三针含量对照品溶液

图3 异常压力图

图4 第四针含量对照品溶液

图5 第五针含量对照品溶液

图6 再次进样的分离度溶液

图7 再次进样的分离度溶液（手动拉峰）

正常压力图

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云雀

第1楼2017/07/25

重做一次试下

0

牛一牛

第2楼2017/10/24

应助达人

你用的是离子对，所有关键点把握一下：
1.平衡时间足够长
2.平衡至连续进空白几针后，空白图谱连续几针一致的情况下，再进样品进行分析。

0

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浪淘沙隐

第3楼2017/11/13

这个方法是药典方法吗，太奇葩了。

0

老妖

第4楼2017/11/14

应该跟方法无关，好好查查仪器的各个地方吧

0

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