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土壤标样用微波消解,用原子吸收测的值与标样值相差很大

土壤固体废弃物监测

  • 新手做土壤标样,取0.1g土壤,加1ml双氧水,2ml硝酸,6ml盐酸,2ml氢氟酸放微波消解里消解,设置仪器升温步骤,120℃,T1 5min,T2 5min,,160℃,T1 5min,T2 20min。消解完了之后190℃赶酸至液体还剩2-3ml,转移至100ml容量瓶,用1%硝酸定溶,然后用普析的TAS-990型原子吸收进样。测铜,铅,铬,镉,锌,镍,锰七种元素,只有铜和镍接近理论值,其他的都差很多。
    请教:1、我的操作哪边不对,需要修改,如何修改?
    2、加标回收怎么如何做?请大侠具体指教。
    3、有没有大侠做危废样品重金属检测的,可否指点指点新人,万分感谢。
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  • wsjin1982

    第1楼2017/07/26

    不知道你用的是不是GSS系列的标准样品,标 样的消解还是没问题的,主要原因在于温度低,时间短,你这个也没按标准做啊
    建议:1,升温时间自己调解,但是温度高一些,150℃,15min:175℃,15min;210℃,20min
    2,标样的值都比较低,是PPM级的,适当加大样量,减少稀释倍数,提高元素的浓度;
    3,原子吸收灵敏度不够,加石墨炉试,或直接改icp或ICP-MS

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  • stepheie

    第2楼2017/07/26

    请问你用哪个标准做土壤标样的?我是领导直接给的方法试的,这两天称了0.3g的土壤标样,加1ml双氧水,7ml硝酸,10ml盐酸,2ml氢氟酸,没能完全消解样品,消解的温度是仪器厂家提供的温度,不懂能不能在加高点温度。今天做了一个危废样品,加了酸消解后,样品还是原样,不知道这是什么原因呢?

    wsjin1982(wsjin1982) 发表:不知道你用的是不是GSS系列的标准样品,标 样的消解还是没问题的,主要原因在于温度低,时间短,你这个也没按标准做啊
    建议:1,升温时间自己调解,但是温度高一些,150℃,15min:175℃,15min;210℃,20min
    2,标样的值都比较低,是PPM级的,适当加大样量,减少稀释倍数,提高元素的浓度;
    3,原子吸收灵敏度不够,加石墨炉试,或直接改icp或ICP-MS

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  • wsjin1982

    第3楼2017/08/01

    用GSS系列,有那个用那个,最好找个和样品值比较接近的;消解仪是能调温度和时间的,建议尝试提高温度和加长时间

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  • huanghe007

    第4楼2017/08/04

    很可能是处理过程中有损失

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  • m3222456

    第5楼2017/08/13

    偏低了?感觉消解温度太低,T2我一般用200。看看消解出来的消解液清不清。这个取样量,用石墨炉?

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  • stepheie

    第6楼2017/08/15

    用的原子吸收,这个取样量都没法完全消解,加量的话应该更不能完全消解吧。后来又做几次,整体值都偏高了,不懂怎么回事,一样的处理,同一批,结果也不一样,求指点。

    m3222456(m3222456) 发表:偏低了?感觉消解温度太低,T2我一般用200。看看消解出来的消解液清不清。这个取样量,用石墨炉?

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