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农药残留登记能力验证经验交流

  • vanorazhao
    2017/08/08
  • 私聊

农残检测

  • 去年毕业开始工作,今年第一次参加能力验证。关于能力验证的听闻就是高度紧张,加班深夜,以及不太合理的“中位值”法判定结果,还有不合格的补考。因为刚刚工作,心气很高,希望能够在工作上大展身手,参加能力验证对我来说也是很好的证明自己的机会,可是要是考不过的话,那怪丢人的。另外,我一直觉得,要是按照实际添加浓度的70%到110%范围来判断结果的正确性的话是很容易的,即使是第一次做我也很有信心的,但是要是按照中位值判断结果,要做出大多数人做出的结果才算正确,这样是怪坑人的。不过现在想想,如果测出的结果跟大多数人的结果有偏差的话,那还是能说明我做的有问题,所以中位值的这种判断方式也挺合理。
    不说废话,进入正题了。
    能力验证的通知上说的是考察果蔬汁中啶虫脒、哒螨灵、百菌清、吡唑醚菌酯四种农药的定量检测,要求在收到样品后的10工作日提交测检结果报告单,再15个工作日后提交实验的记录。比起农产品的检测来说要简单很多,时间也充足很多。
    下面进入实验过程:
    第一步:收到盲样之前。根据通知,基质是果蔬汁,但不确定是什么果蔬汁,我自己就买了瓶橙汁回来做添加回收实验,确定初步的实验仪器、实验条件以及前处理的步骤。

    第二步:盲样送到后。检查样品包装情况及核对样品数量:总共收到8瓶样品,分别装在50ml的棕色玻璃瓶中,其中两瓶是编号不同的CK样品,约40 g,另外6瓶的编号是从059到610中的6个无规律号码,未说明样品是否有重复,每瓶35g。没有通知上的哒螨灵添加(据此猜测,盲样应该是按照添加农药种类不同来进行分组的,每个组都是在四种药中选择三种进行添加)。我在别的单位经验人士那里了解到,这6瓶一般是两组3个平行,一组高浓度、一组低浓度。打开CK样品闻了一下,感觉像是橙汁,还挺高兴自己之前买对了。但是后来做添加回收试验的时候发现盲样的颜色不是橙汁的黄色,更偏粉色一些,所以应该是混合果汁,想到混合果汁,我就想到了市面上常见的混合果汁农夫果园,不过当时方法已经做的差不多了,就没有再去买农夫果园了。在基本确定了分析方法后,我做了一次全部盲样的检测,目的是看这些样品的大概浓度,从而确定正式的添加回收试验的浓度水平。检测结果显示,这6个样品分成了两组,每组3个重复,大概相差一个数量级。


    外包装:泡沫箱、冰袋


    盲样:8瓶,其中两个是CK

    果汁对比:左边是自己买的,右边是盲样的

    实验用的离心管

    高速匀浆机

    按761法净化百菌清,过FLORISIL柱

    氮吹仪(不太好用,使用时不能直接看到液面变化的情况)

    百菌清6个盲样的谱图:9.6min出峰,从上到下,第一条是标样,根据峰高可判断6个样品分为两组,高浓度对应的编号是号码较小的三个编号,低浓度对应的是编号较大的三个编号(最初的百菌清是用液相检测的,后来采用了GC-ECD)

    LC-MSMS检测,啶虫脒盲样的情况,同样是分为两组,浓度对应情况与百菌清相同

    LC-MSMS检测, 吡唑醚菌酯盲样,浓度与标样的对应情况与百菌清相同
    第三步:正式实验:我实验的称样量是5g,开发方法的时候用掉了2个5g样品,剩下的样品只够做一次正式的添加回收实验(1个CK、两个浓度的添加且每个5个平行,共11个样品)。按照盲样的检测结果,我选择了0.05和0.5两个水平做的添加回收。盲样的样品是和添加回收的同时做的。

    然后做了专属性、检测限、精密度、线性、回收等的方法验证、最后检测样品。
    结束后填写报告单传回去。现在还在整理原始记录。
    也不知道这次的能力验证能不能通过了。整个过程因为缺乏经验而有一些手忙脚乱,虽然是按期完成,但还是蛮紧张的。做完之后还挺有成就感的,哈哈。
    希望各位大神批评指正、讨论交流……
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加10积分,加2经验;加分理由:原创有奖
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  • m2964471

    第1楼2017/08/08

    做了这么多天够累的

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  • vanorazhao

    第2楼2017/08/08

    这么多天就不用每天加班到深夜呀

    m2964471(m2964471) 发表:做了这么多天够累的

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  • 别黄昏

    第3楼2017/08/09

    想问下 专属性试验和 系统适应性 和耐用性试验一般是怎么做的?

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  • vanorazhao

    第4楼2017/08/09

    这几个里边我们只做专属呢,其他两个没有做过。专属试验是测一个空白(溶剂的),一个标准品,如果有供试品(农药制剂)的话也测一个。判断的师表是有无杂峰干扰,保留时间偏离在3%以内,分离度大于R≥1.5。

    别黄昏(v3090927) 发表:想问下 专属性试验和 系统适应性 和耐用性试验一般是怎么做的?

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  • vanorazhao

    第5楼2017/08/09

    关于分离度的,我做农残登记的,对分离度没有要求,不知道农产品残留检测有没有要求了

    vanorazhao(v2946960) 发表: 这几个里边我们只做专属呢,其他两个没有做过。专属试验是测一个空白(溶剂的),一个标准品,如果有供试品(农药制剂)的话也测一个。判断的师表是有无杂峰干扰,保留时间偏离在3%以内,分离度大于R≥1.5。

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  • zyl3367898

    第6楼2017/08/09

    应助达人

    要求分离度的,如果两峰分离度》1.5,说明分得开,如果小了,两种农药会出肩峰,无法积分。

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  • vanorazhao

    第7楼2017/08/11

    张老师的试验有这个1.5的要求吗

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:要求分离度的,如果两峰分离度》1.5,说明分得开,如果小了,两种农药会出肩峰,无法积分。

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  • zyl3367898

    第8楼2017/08/11

    应助达人

    没有,只是希望分离度好些,便于积分,计算结果。

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  • 瀚海

    第9楼2017/08/12

    加标实验不需要做5个平行那么多,一般是:溶剂空白1个(有时可省去),无基质前处理空白1个,基质加标样3至5个浓度梯度各1个(依次制作标曲,浓度梯度设置是重点),考核样品。若空白基质充足,可一次性搞定,若不足,需寻找近似空白基质,做预实验估计考核样浓度水平,然后设置加标浓度。

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  • zyl3367898

    第10楼2017/08/12

    应助达人

    用样品空白做加标回收, 要做两个平行样。

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