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气相做666、DDT水样出好多杂峰

王溦

2017/08/09

气相色谱（GC）

第一张图是空白加标，有杂峰，回收率很低。图二是水样。特别多杂峰。前处理就是按照国标，正己烷萃取，硫酸净化。然后过无水硫酸钠柱子。
有没有大神能帮帮忙，我这是哪里出问题了。
标线做的还挺好，没有杂峰。光走溶剂也没有杂峰。

分
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m3257533

第1楼2017/08/09

净化改用硅藻土柱试试

0

zhangkecai

第2楼2017/08/10

用SPE固相萃取柱试试。

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安平

第3楼2017/08/10

应助达人

硫酸是否有问题，或者硫酸钠

0

qqqid

第4楼2017/08/11

硫酸用的是浓硫酸吗？
浓硫酸本身就有脱水作用，之后再用无水硫酸钠脱水，有必要吗？

0

xiaogumd11

第5楼2017/08/11

应助达人

硫酸起净化作用，还要洗成中性，要用到无水硫酸钠

0

qqqid

第6楼2017/08/11

硫酸净化完了应该比较干净了，楼主的问题应该是出在洗成中性和无水硫酸钠脱水的操作中。
xiaogumd11(v3247983) 发表:硫酸起净化作用，还要洗成中性，要用到无水硫酸钠

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王溦

第7楼2017/08/11

固相萃取用什么柱子？C18-u？
zhangkecai(zhangkecai) 发表:用SPE固相萃取柱试试。

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王溦

第8楼2017/08/11

加就算之后还要用无水硫酸钠溶液洗去硫酸，然后再过柱子
qqqid(qqqid) 发表:硫酸用的是浓硫酸吗？浓硫酸本身就有脱水作用，之后再用无水硫酸钠脱水，有必要吗？

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王溦

第9楼2017/08/11

硫酸纯度不够会引入杂质吗？我试过做没用无水硫酸钠脱水的直接上机，少了一个大的杂峰，其他的还有。
qqqid(qqqid) 发表: 硫酸净化完了应该比较干净了，楼主的问题应该是出在洗成中性和无水硫酸钠脱水的操作中。

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王溦

第10楼2017/08/11

现在加标和水样都有杂质峰。是试剂引起的嘛？

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