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密闭微波样品消解——酸与样品分解

培安有限公司

2017/08/17

在微波消解过程过，酸是一个非常重要的因素。为了选择适当的酸以保证样品完全溶解，了解样品基体和其中主要的元素及化合物是非常重要的。必须在试图用密闭容器进行消解之前就做出估价。碳酸盐和硫化物常形成气态产物，因此在样品容器密封以前直到反应沉淀池中起泡，应被允许存在。必须考虑的因素是：

1）酸和容器间的化学作用，氢氟酸不应用于玻璃和石英容器。
2）酸沸点和容器熔点的矛盾，高沸点（339℃）的硫酸能熔化大多数塑料制品，包括特氟隆PFA。
3）酸在微波场中的稳定性、蒸气压。
4）混酸组合使用时，酸之间的相互作用。
5）挥发性在盐酸中 - As,Se,Sb,Sn,Ge,Te,Hg的氯化物
在其它酸中 - Cr,V,Mo,Mn,Bi,Tl的氯化物
在稀酸中 - B,P Pb,Se,Sb,As,Te,Hg的氢化物

6）溶解性溶解度常数，(伴随)氟化物沉淀酸和混合酸 HNO3,HCl,HF,H2SO4,H3PO4,H3BO3

酸类及混酸在大气压力下的沸点
酸类浓度 % 沸点℃
盐酸３７重量百分比１１０
氢氟酸４９重量百分比１０８
硝酸７０重量百分比１２０
王水（HNO3=HCL,1:3v/v）１１２
硫酸 98.3重量百分比３３８
磷酸* ８５重量百分比１５０
硝酸、盐酸及氢氟酸有相对较低的沸点，因而伴随有高的分压。磷酸、硫酸及氟硼酸在相近温度下则有较低的分压和较高的沸点。取每组酸中的一种并加以组合便可利用它们的性质获得一种分压比沸点较低的酸还要小的混酸。

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p3258795

第1楼2017/08/17

资料不错，感谢分享~~

0

abcpgf

第2楼2017/08/29

应助达人

谢谢分享。

0

美好的明天

第3楼2017/08/29

根据样品估计加酸微波消解后，应该根据样品分解的效果评估加酸是否合适，是否需要改变加酸重新消解。

0

yzx2011

第4楼2017/09/10

应助达人

谢谢老师分享

0

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