仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

原子荧光测大米粉中的砷能力验证

  • 乌咪是好孩子
    2017/09/10
  • 私聊

微波消解

  • 本来就是实验小白,仪器都没摸透就遇上能力验证,只能硬着头皮上,遇到几个问题,望前辈们赐教。
    首先描述下我的实验过程,根据国标使用的是湿法消解处理样品,我看其他帖子在消解的过程中好像有温度控制的,但是我没有电热板,只能用2000w电热炉加热,取1g样品,用锥形瓶再盖个漏斗,先开到一半,到后段把火开大,刚开始棕色浓烟,然后就白色烟,最后烟变小,从漏斗管上不去,然后我就把漏斗去掉。最后剩下1-2ml冷却加水再赶酸,最后剩下1-2mL,再加硫脲2mL定容25mL。
    问题:
    1、我的消化过程温度控制需要严格吗?消化过程的现象是是我这样吗(原谅我第一次做消化,没经验),国标上有一句蒸发至高氯酸白烟散尽,硫酸白烟冒出,请问我怎么判断白烟是高氯酸还是硫酸的?最后消化后的样品是澄清但不是很透明,有浅浅的绿。
    2.做了2份试剂空白,浓度挺高的,平行很差,请看图片。
    3、带着质控样做的,质控样的质量分数是0.102±0.008×10-6,我取了1g,测出来的浓度和空白样差不多啊。恳请大家多给我一点建议!
    +关注 私聊
  • 乌咪是好孩子

    第1楼2017/09/10

    有能帮忙吗

0
    +关注 私聊
  • sdlzkw007

    第2楼2017/09/10

    应助达人

    先解决空白的问题,重点是酸、硫脲和硼氢化钾

0
    +关注 私聊
  • 乌咪是好孩子

    第3楼2017/09/11

    空白太大了,空白一般做出来是多少啊

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:先解决空白的问题,重点是酸、硫脲和硼氢化钾

0
    +关注 私聊
  • xtmicrowave

    第4楼2017/09/22

    测砷,如果用硫酸和高氯酸的话,湿法消解的温度一定要控制温度的,直接电炉不控温加热肯定不行的

    另外,您做出来的空白太高了,容器有没泡酸清洗过吗?

0
    +关注 私聊
  • wzylx1com

    第5楼2017/09/26

    我也是新手,我谈谈的我看法,有不对的地方请各位老师指出:
    1.本次实验所用的所有玻璃器皿(锥形瓶、容量瓶、比色管等等)全部酸泡(或者用实验室洗液浸泡)几天,用纯水或蒸馏水冲洗干净。
    2.试剂尽量用优级纯的,尤其是消解所用的酸。
    3.大米粉我曾经消解出来是澄清的,略带淡黄色。我请教一位老师,他讲大米粉消解完全是无色澄清,大米粉不好消解,建议用高压罐消解比较好。

0
    +关注 私聊
  • abcpgf

    第6楼2017/09/27

    应助达人

    空白很大呀!

0
    +关注 私聊
  • yzx2011

    第7楼2017/09/29

    应助达人

    空白问题主要是消解用的酸。这个可以用湿法消化吗

0
    +关注 私聊
  • 半米雪

    第8楼2017/10/11

    我用的吉天930,微波空白一般0.2-0.5之间,干法空白0.8-1.1之间,还有你的As灯可能不行了,灯能量有点低,一般20ppb应该在2000荧光值

0
    +关注 私聊
  • 半米雪

    第9楼2017/10/11

    个人感觉湿法消解好点,我的湿法消解平行性,添加回收比微波、干法要好,结果要高一些

    yzx2011(yzx2011) 发表:空白问题主要是消解用的酸。这个可以用湿法消化吗

0
    +关注 私聊
  • yzx2011

    第10楼2017/10/12

    应助达人

    粮食米面含糖量高是不陈华时间长一点好

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...