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京吉天LC-AFS933配AS-20进样系统，做无机砷峰型很差

百花大川

2017/08/19

原子荧光光谱（AFS）

仪器条件是280负高压，60灯电流，400载气800屏蔽气，7%盐酸载流，2%硼氢化钾0.35%氢氧化钾做还原剂，流动相是0.198%磷酸氢二铵，用甲酸调PH到6，都是用仪器推荐条件/工程师优化做的，三价砷3分左右出峰，五价砷9分左右出峰；做出来三价砷效果很好，峰型很好，加标回收率也不错，但是五价砷效果就很差，出峰时间很稳定，但是峰型很差，易出现岔峰/峰型不平滑等情况，精密度回收率也较差；麻烦各位大大帮忙想想是哪些方面出了问题，可从哪些方面进行改善，拜谢~

分
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sdlzkw007

第1楼2017/08/20

应助达人

如果可以的话把流动相中磷酸氢二铵的浓度提高到0.5%，让分离度满足的前提下把保留时间提前一些

1

wangjunyu

第2楼2017/08/20

应助工程师

五价砷灵敏度不高，你的仪器条件可以调高一些

0

xuquanhui

第3楼2017/08/21

流动相的浓度提高一些会有利于提高五价砷的灵敏度，但前提是能分开DMA和三价砷。
讨论色谱的问题，最好把色谱图贴出来了，不然别人不好分析。

1

百花大川

第4楼2017/08/21

嗯嗯，没在仪器旁边，回去把图贴上
xuquanhui(xuquanhui) 发表:流动相的浓度提高一些会有利于提高五价砷的灵敏度，但前提是能分开DMA和三价砷。讨论色谱的问题，最好把色谱图贴出来了，不然别人不好分析。

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百花大川

第5楼2017/08/21

好的，谢谢老师，我试试，我做食品的，感觉DMA和MMA都不怎么出峰，这样正常吗？
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:如果可以的话把流动相中磷酸氢二铵的浓度提高到0.5%，让分离度满足的前提下把保留时间提前一些

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百花大川

第6楼2017/08/21

谢谢，我试试
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:五价砷灵敏度不高，你的仪器条件可以调高一些

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muaiy520

第7楼2017/08/22

因为5价砷灵敏度不高，所以基线不稳也会出现岔蜂，不光滑峰的现象。3价砷灵敏度高，基线的稳定性对它影响没那么大。

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grove

第8楼2017/08/31

首先看基线是否平直...如果基线不平那么五价收到的影响就比较大。如果基线平直，建议调节气流量。。调大点载气

0

grove

第9楼2017/08/31

首先看基线是否平直...如果基线不平那么五价收到的影响就比较大。如果基线平直，建议调节气流量。。调大点载气

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李三疯

第10楼2017/09/22

应助达人

注意pH，值我忘了，试试吧

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