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哈西奈德系统适应性没降解峰

m2982984

2017/08/22

液相色谱（LC）

取本品适量，用甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，量取25ml，加1mol/L氢氧化钠溶液10ml，摇匀，用热回流1小时，放冷至室温，以1mol/L盐酸调节至中性，转移至50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，调节流速，使哈西奈德峰的保留时间约为12分钟；调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高达到满量程，色谱图中哈西奈德峰与其后相邻的降解产物峰（相对保留时间约为1.1）的分离度应大于1.7。
以上是哈西奈德系统适应性的处理方法，出来的液相图谱主峰后面保留时间1.1没有降解峰出来，怎么积分都没有，请问有人做过吗？应该怎样处理才有降解峰啊？

分
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夏天的雪

第1楼2017/08/24

应助达人

可能就是没有降解峰，或者没有浓度太小，低于检出限了，还有可能就是没有分开

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m2982984

第2楼2017/08/24

如果没有降解峰或浓度太低，怎么标准要求做系统适应性呢？应该是降解物还没分离出来，不知怎么才能分出来。

0

初心

第3楼2017/08/24

应助达人

感觉没分开，调节流速试试

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有水有渝

第4楼2017/08/25

应助达人

楼主待测成分主峰的峰高是多少，标尺的高限是多少？可能是灵敏度不够，另外能知道降解产物是什么物质吗，直接取这个物质上机检测一下看看灵敏度

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m2982984

第5楼2017/08/25

峰高有95。试过在保留时间1.4倍左右有杂峰的，但不知是不是降解峰，我也不清楚降解物质是什么
有水有渝(xky0230699) 发表:楼主待测成分主峰的峰高是多少，标尺的高限是多少？可能是灵敏度不够，另外能知道降解产物是什么物质吗，直接取这个物质上机检测一下看看灵敏度

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有水有渝

第6楼2017/08/25

应助达人

碱降解方法是标准方法吗，可以提高碱浓度
m2982984(m2982984) 发表:峰高有95。试过在保留时间1.4倍左右有杂峰的，但不知是不是降解峰，我也不清楚降解物质是什么

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m2982984

第7楼2017/08/27

是标准方法。试过将回流时间延长到2小时，没试过将碱量增加，可以试试看。
有水有渝(xky0230699) 发表:碱降解方法是标准方法吗，可以提高碱浓度

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m3035025

第8楼2020/03/31

我是分离度没达到1.7，请问你最后怎么解决的？回流俩小时有效吗？

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