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【求助】正相色谱检测的可行性

  • wangmeibao
    2011/06/07
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 检测空气中的氮丙啶
    标准中的条件是这样的:
    原理:氮丙啶与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应生成4-(1-氮丙啶基)-1,2-萘醌,经氯仿提取后,用Lichrosorb Diol 柱分离,紫外检测器检测。
    色谱柱:Lichrosorb Diol 柱 长250,内径4.6
    流动相:正己烷:氯仿:异丙醇=59.5:40:0.5
    流速:1.3ml/min

    本实验室条件:A1100二元高压泵配紫外检测器,色谱柱只有一只:zorbax C18 150*4.6*5,氮丙啶中提到的标准品,色谱纯试剂均无。

    问题:1.如不购买Lichrosorb Diol 柱,用zorbax C18 ,是否可行?(衍生物能否在zorbax C18 保留,分离)
    2.反相转正相需要注意些什么问题?

    没做过正相,公司不想买柱子,如不行,此项目就放弃了,还望各位高人赐教。
    +关注 私聊
  • xmqhp

    第1楼2011/06/07

    1。用反相柱和正相柱,所用的流动相极性,是很不相同的。
    2。衍生物在zorbax C18柱也应该有一定的保留,保留应该是较少一些,故所用的流动相中,有机溶剂的量(或比例)不能太大,可增加保留时间,以达到分离的目的。
    3。最好是用色谱纯试剂,如果没有,用分析纯的也可试试。但一定要用滤膜过滤后才能用,还要注意有没有杂质峰,会不会干扰你的测定。

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  • sandrim

    第2楼2013/09/27

    请教楼主,您测空气中氮丙啶用的是什么方法?能给发个标准文本或者标准方法吗?

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  • 有水有渝

    第3楼2013/09/27

    应助达人

    氮丙啶与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应生成4-(1-氮丙啶基)-1,2-萘醌
    这东西应该在反相柱上可以跑出来,楼主可以试试

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