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茶叶中滴滴涕加标回收率低

m3248085

2017/08/31

气相色谱（GC）

茶叶中滴滴涕回收率30%，前处理方法是称2g茶叶粉末，加20ml石油醚，振摇30min，过滤，50℃氮吹，正己烷定容5ml，加0.5ml浓硫酸离心10min，取上清液上机。有什么方法能让加标回收率变大？

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xiaogumd11

第1楼2017/08/31

应助达人

首先振摇30min，过滤。这种方法回收率可能比不上ASE。我们做土壤中滴滴涕试过，原理都一样。用浓硫酸是纯化作用吗？我们在实际工作中发现用浓硫酸纯化会有损失，次数越多，损失越大。

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PAEs

第2楼2017/08/31

应助达人

楼主加入浓硫酸的作用是啥？

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m3248085

第3楼2017/08/31

是根据761净化要求做的，那我是直接称2g样加20ml石油醚，振摇，过滤，吹干，定容就可以了么？不用浓硫酸净化是么？
xiaogumd11(v3247983) 发表:首先振摇30min，过滤。这种方法回收率可能比不上ASE。我们做土壤中滴滴涕试过，原理都一样。用浓硫酸是纯化作用吗？我们在实际工作中发现用浓硫酸纯化会有损失，次数越多，损失越大。

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m3248085

第4楼2017/08/31

根据761滴滴涕检测样品前处理做的，家浓硫酸是净化用的。
PAEs(v2911392) 发表:楼主加入浓硫酸的作用是啥？

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安平

第5楼2017/08/31

应助达人

氮吹温度低一些？流量小一些？

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PAEs

第6楼2017/09/28

应助达人

恩，原来如此哈！
m3248085(m3248085) 发表: 根据761滴滴涕检测样品前处理做的，家浓硫酸是净化用的。

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PAEs

第7楼2017/09/28

应助达人

恩，原来如此哈！
m3248085(m3248085) 发表: 根据761滴滴涕检测样品前处理做的，家浓硫酸是净化用的。

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yeee

第8楼2017/09/28

浓硫酸加下去直接离心感觉应该效果不好，因为无法充分混合达到除去杂质？
另外，你说的加标回收率低，但没有说你是怎么做加标回收率的，这个很关键吧。

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