安捷伦7820A色谱仪升级改造-微柱快速水煤气分析

1、前言

7820A gc是安捷伦公司针对中国市场推出的普及型气相色谱仪，其特点为全中文显示、全电子流量控制、全电脑反控操作。相比国产气相色谱仪而言，无论在性能方面还是在使用方面均有较大的优势，在我们这里市场占有量非常大。此次安捷伦7820A色谱仪升级改造—微柱快速水煤气分析，创新点很多，值得广大气相色谱爱好者阅读、收藏和借鉴。

2、改造前仪器状况
这台安捷伦7820A气相色谱仪于2012年购买，带有隔垫吹扫填充柱进样口（后），六通进样阀，一根1/8英寸2.0米DGX102不锈钢填充柱和TCD热导检测器（后），原用于水煤气中常量硫化氢分析，2015年不在用此仪器分析硫化氢，技改增加了氧吸附柱和5A分子筛柱，双柱串联，用于分析空分氧气中氩气含量（参见“仪器信息网”大型空分氧气纯度分析），2016年购买增加了一个TCD检测器（配套带有参比气尾吹气电子流量控制EPC），一个六通进样阀和一个机械稳流阀，氮气做载气分析氢气，仪器改造前气路图：

3、载气的选择及气路的设计
载气的选择，在保留空分氧气中氩气分析的基础上，曾想选用氢气、氦气做载气，这样后检测器不变（分析空分氧气中氩气含量），前检测器用于水煤气全分析，这样气路设计很容易，但考虑到使用氦气做载气运行成本比较高，还是决定选用氢气和氮气作载气，在原有的气路上新增加2个阀和3根色谱柱，带有预柱反吹功能，这种选择，需要多路载气，需要控制4个阀，需要在一个检测器完成氧中氩分析和水煤气中Ar、N2、CH4、CO、CO2组分分析，这无疑给气路设计带来了很大的困难，请看新设计的气路阀图：

从新的气路阀图中可以看出，需要4路载气，4个驱动阀。安捷伦7820A色谱仪主板上只有两路阀控制信号，怎样实现控制4个阀？除载气①外，另外3路载气怎样获取实现？请看后续文章。

4、巧取信号实现控制4个阀
安捷伦7820A gc属低配普及型色谱仪，仪器内部只有两路阀控制信号，怎样用两个阀信号驱动4个阀？通过对仪器的检查和测量，我选用了一个最为简单很容易操作的一个创新方案，就是用TCD检测器（后）热丝电压（+5V，0V），控制阀的信号转换，在这里需要我们制作一个小的转换电路，电路很简单，所需元件不多，2个10KΩ电阻，一个二极管（1N4001、1N4002、1N4007等），一个NPN型三极管（C1815、C945、S9013等），一个带座的24V继电器，制作加装方法如图所示：

阀驱动转换电路图

转换电路工作原理：编辑分析方法未选中后检测器热丝□，三极管处于截止状态，24V继电器不工作，24V电压经继电器触点到达阀1驱动电磁阀（相当于电路标记断开处未断开），主板阀1信号控制阀1打开或关闭，当分析方法选中后检测器热丝☑，三极管导通，24V继电器得电触点吸合，阀1驱动电磁阀失去24V电压（不工作），阀2、阀3驱动电磁阀得到24V电压，此时，主板阀1信号控制阀2、阀3打开或关闭。

7820A色谱仪阀驱动图片

制作的转换电路

安装图1

安装图2

安装图3（阀④驱动电磁阀安装在仪器后面板）

隔膜阀的安装

阀①阀②阀③阀④安装位置

5、巧用电阻配置新购EPC
安捷伦气相色谱仪载气电子流量控制EPC型号较多，需要和配套的进样口一同使用，没
有进样口（汽化室），仪器不能识别，安捷伦多路电子压力控制PCM，不需要进样口，仪器会自动识别，但价格贵很多，考虑价格因素，我们新购买的是带有隔垫吹扫接口的电子流量控制EPC,型号G4348-60551，管网商城价，不含税，人民币 9956.36元，不带进样口。配置方法：用一个130欧左右的电阻模拟进样口中测温铂电阻，用一个22欧/2W电阻模拟进样口中加热丝，找4个和前进样口插座能连接的铜质插头，用导线焊接，做好绝缘，模拟加热丝电阻需要套上隔热蛇皮管，安装在前进样口插座下面。仪器后面板前EPC位置预留有电源信号插头，插接在新购的EPC插座上，开机，仪器会自动检测识别，识别默认为前进样口和前EPC，虚拟键盘EPC配置很容易，这里就不在叙述，需要注意的是，在操作仪器化学工作站时，切不可把前进样口加热功能选中☑，否则会很快烧毁22欧/2W模拟加热丝电阻，因为实际负载功率需要70瓦以上（加热电压40V×40V÷22欧），2W/22欧电阻用于模拟加热丝，没有问题，仪器开机检测为毫秒级，模拟加热丝电阻只是瞬时受热。制作方法如图：

测试时没有找到合适的电阻，用几个电阻串并联获取所需的阻值

用绝缘胶带包好模拟电阻，模拟加热丝电阻需套上蛇皮管,最后用塑料袋封装固定

新购的G4348-60551 电子流量控制器

在前进样口EPC安装的位置，找到预留电源信号插头，插接在EPC最左侧的插座上

前进样口EPC安装完成后图片

6、巧取尾吹流路用于预柱反吹和载气流量控制
从新气路阀图上可以看到，需要3路载气和一路预柱反吹气体流量控制，算上刚刚新增加的前进样口EPC，仪器也只有两路载气流量控制，还需要两路气体流量控制，怎样获取？安捷伦7820A色谱仪为TCD检测器配套的电子流量控制EPC（型号G4332-60532），一路参比气流量控制，一路尾吹气体流量控制，尾吹流量很少使用，只有使用用毛细管柱的时候,才需要设定尾吹流量，尾吹流量最大设定值，N2：15ml，H2：18ml，这个流量足够我们使用了，我们可以巧妙的使用前检、后检EPC尾吹流量来解决载气流路不够的难题，改装方法如图所示：

从图中可以看到，前检测器尾吹管路通过变径接头和氧中氩分析色谱柱连接，巧妙的实现了两路载气共用前检测器，既省去了三通接头，又最大程度的减小了气路连接带来的死体积，我们可以通过化学工作站分析方法的设置，控制两路载气的流量，一路为主流量，一路为附属流量，主附流量相互交换，从而完成空分氧气中氩气分析和水煤气中CO2、O2+Ar、N2、CH4、CO组分分析。

7、色谱柱的选取安装和载气检测器流量的设置
参见改装前、后气路阀图，空分氧气中氩气分析使用原来的色谱柱，柱①为1/8英寸1米氧吸附柱，柱②为1/8英寸2米5A分子筛柱，为了提高分析速度，新增加的色谱柱全部使用内径1.0mm外径1/16英寸微填充柱，氢气分析柱③为2米Porapak Q，水煤气分析预柱④为1米Porapak T,分析柱⑤为1米Porapak Q，分析柱⑥为2米5A分子筛。
载气流量及检测器设置方法，氢气分析色谱柱③载气流量设置为5ml固定不变（来自后检EPC尾吹流量控制，载气N2来自空分低压氮气，因压力较低，流量设置比较小），前、后检测器参比流量均设定为30ml固定不变，后检测器热丝选择，在空分氧中氩分析设置为关（其余分析方法设置为开），此时氧吸附柱①载气流量设置为主流量15ml（后EPC控制），另一路PQ柱⑤载气为辅助流量，设置为5ml（前EPC控制），预柱④反吹流量设置为5ml（来自前检EPC尾吹流量控制），水煤气、变换气、合成气分析，氧吸附柱①载气为辅助流量设置为5ml，PQ柱⑤为主流量设置为10ml，预柱反吹流量设置为10ml。

色谱柱的安装位置：为了减少气路管线长度，预柱④安装在阀箱内，如图：

1米1/16英寸PT预柱安装在阀箱内（阀箱设定温度75度）

柱箱内色谱柱（柱箱温度设定70度）

关于气路中气阻：用锤子把1/16英寸15mm长不锈钢管中间砸扁，阻力等于或约等于1/16英寸2米5A分子筛微填充柱。
关于定量管选取：六通阀①（空分氧气中氩气分析）选用0.25ml定量管，六通阀②（氢气分析）和十通阀③均选用0.1ml定量管。
关于水煤气分析阀切时间调整：这种气路阀切时间调整非常容易，不作为重点，简述如下：a 阀③预柱反吹时间，打开阀④，阀③打开时间设置0.01分，阀③反吹关闭时间预设0.8分，进CO2含量最大的标气，逐渐减小或增加阀3关闭时间，直至CO2峰变小或最大不变，CO2峰由最大到变小一点就是阀③反吹关闭时间临界点，在此时间上增加0.3分左右就是最佳阀③反吹关闭时间。b 阀④打开关闭时间，CO2出峰时间前0.3分为阀④打开时间，CO2出峰结束时间后0.3分为阀④关闭时间（参见后面水煤气分析局部放大谱图）。
关于分析时间：空分氧气中氩气分析时间3.5分钟，水煤气、变换气、合成气分析时间5.5分钟。

8、样气分析谱图

空分A套氧气中氩气分析谱图（氮气峰为取样过程带进少量空气）

气化水煤气分析谱图和水煤气分析谱图局部放大图

净化变换炉出口样气分析谱图

合成循环气分析谱图

硫化氢羰基硫标气分析谱图

这种气路优点很多，样气组分取舍自如，通过阀切时间调整，分析硫化氢含量。

9、结语
此次安捷伦7820A升级改造，历经近一个月时间，做了大量的测试实验，达到了我预想的目标，这其中微填充柱用于水煤气分析、阀信号转换升级、EPC尾吹流路用于预柱反吹等应用技术，均属首次应用发表。创新难，难的是我们想不到，很多创新，一看即懂，一点即透！打开我们的脑洞，让科学仪器创新之花开遍神州大地。