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超临界流体色谱的介绍和应用

高秋荣

2017/09/08

其他色谱仪综合讨论

超临界流体色谱的介绍和应用
西安国联质量检测技术股份有限公司
安平中心：薛凯路

超临界流体作为流动相的色谱方法，是20世纪80年代以来发展迅速的一个色谱分支，所谓超临界流体，是指在高于临界压力和临界温度时的一种物质状态。它既不是气体，也不是液体，但它兼有气体的低粘度、液体的高密度以及介于气、液之间较高的扩散系数等特性。从理论上说SFC既可以分析GC法难以处理的高沸点、不挥发性样品，又有比HPLC法更高的柱效和更短的分离时间，且可使用二者常用的检测器，也可与MS、FT-IR光谱仪等在线联接，因而可以方便地进行定性、定量分析。在中药药物分析领域已有愈来愈多的应用。SFC超临界流体色谱法在手性化合物的分析中越来越多使用。
1.原理
什么是超临界流体，对于某些纯物质来说，具有三相点和临界点，如图所示，从图中可以看出，物质在三相点，气、液、固三态处于平衡状态，当处于临界温度和临界压力以上时，则不论施加多大压力，气体也不会液化，此时即非气体，也非液体，而是以超临界流体形式存在。
2.流动相和添加剂
CO2的超临界流体性质化学反应性低, 惰性，无毒性，安全，临界点:T=31℃ , P=73 bar(1066psi)，超临界CO2 理化性质类似于正己烷，易获得，成本低廉常作为弱洗脱剂。
强洗脱剂一般为醇类，常用甲醇，乙醇，异丙醇。
为了得到较好的峰形，有时候常常使用添加剂如：氨水等等。
3. 手性柱
正相
直链淀粉衍生物
CHIRALPAK® AD / AD-H
CHIRALPAK® AS / AS-H
纤维素衍生物
CHIRALCEL® OD / OD-H
CHIRALCEL® OJ / OJ -H
CHIRALCEL® OA, OB, OC
CHIRALCEL® OF, OG, OK
CHIRALCEL® CA-1
反相
CHIRALPAK^® AD -RH
CHIRALPAK^® AS -RH
CHIRALCEL^® OD-RH
CHIRALCEL^® OJ -RH
共价键合型－新产品
CHIRALPAK^®IA
CHIRALPAK^® IB
其它
CROWNPAK^® CR (＋), (－)
CHIRALPAK^® OT(＋), OP (＋)
CHIRALPAK^® WH, MA (＋)
CHIRALPAK^® QD-AX
CHIRALPAK ^® QN-AX
4. Thar 80 主要部件
主要有进样器，溶剂泵，CO2泵，检测器，背压器等部件，具体如图所示。

5. 总结
SFC仪器较特殊的两点
1.保持一定温度：二氧化碳流经的管路有温控措施，将温度控制在35℃。
2.保持一定压力：有一个限流器（或称备压装置）。为了保持在整个系统中二氧化碳一直保持超临界流体状态，一般反压设置为100bar。
3.粘度近于气体，比液体低得多，可减少柱过程阻力，采用细长色谱柱以增加柱效。（优于HPLC）
4.扩散系数在气体和液体之间，具有较快的传质速度，使分析速度加快,峰型变窄，增加检测灵敏度。（优于GC）

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Ins_ebfd6dfc

第1楼2024/05/26

有幸用过waters的SFC仪器，相较于普通HPLC或UPLC来说，使用起来更复杂，注意事项更多，但是分离效果是特别好，对于样品组分研究，状态解析具有更好的效果

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