缬沙坦清洁验证分析方法研究
西安国联质量检测技术股份有限公司
食品事业部:淮瑞娟
测定次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
RT(min) | 6.288 | 6.288 | 6.288 | 6.288 | 6.288 | 6.288 |
RSD% | 0% | |||||
峰面积 | 289385 | 289221 | 287769 | 286549 | 288336 | 287269 |
RSD% | 0.39% | |||||
理论塔板数 | 10364 |
峰名 | 峰面积 | 峰高 | 信燥比 | 信燥比平均值 | 定量限 |
缬沙坦 | 56154 | 6144 | 11.6 | 11.9 | 0.1006μg/ml |
51299 | 6190 | 10.9 | |||
55206 | 6343 | 13.2 | |||
缬沙坦 | 19120 | 2383 | 2.9 | 5.2 | 0.0335μg/ml |
19988 | 2424 | 5.1 | |||
20752 | 2509 | 7.6 |
定量限进样色谱图
测定次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
峰面积 | 299625 | 309036 | 305159 | 303396 | 298980 | 302492 |
RSD% | 0.9% |
精密度进样色谱图
测定次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
峰面积 | 299625 | 309036 | 305159 | 303396 | 298980 | 302492 |
测定次数 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
峰面积 | 305859 | 284112 | 289258 | 289604 | 284005 | 282539 |
RSD% | 2.9% |
中间精密度进样色谱图
第一步 第二步
影响因素:进行擦拭取样试验时应注意擦拭工具和不锈钢板的干扰。常用的擦拭工具为棉签,棉签易吸附残留物,其上面的隐形残留物也易被溶剂洗脱,但棉签易脱落纤维,故在使用前应用溶剂预先清洗,以免纤维遗留在取样表面;不锈钢板应平整光洁,清洗干净用电吹风吹干后再涂溶液,以免取样不均匀和引进杂质,而产生较大的RSD。还应注意取样方式,应尽可能采用固定的力度、擦拭速度和线路,以免产生较大的RSD。按下式计算回收率:
表 棉签擦拭取样法检测结果
重复次数 | 试管编号 | 擦拭样品称样量(mg) | 测量值(mg) | 回收率(%) |
1 | 1 | 27.09 | 22.54 | 83.2 |
2 | 2 | 27.09 | 21.40 | 79.0 |
3 | 3 | 27.09 | 23.48 | 86.7 |
回收率报告值 | 79.0% | |||
回收率RSD | 4.6% |