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运动粘度检测最佳条件研究

高秋荣

2017/09/11

私聊

食品常规理化分析

运动粘度检测最佳条件研究

西安国联质量检测技术股份有限公司

综合部：冯莉

本试验主要是使用品氏粘度计在不同条件下对硅油的运动粘度进行检测，通过多组结果对比以确定出最佳的检测条件。
粘度是流体物质的一种物理特性，它反映流体受外力作用时分子间呈现的内部摩擦力，物质的粘度与其化学成分密切相关。在工业生产和科学研究中，常通过测量粘度来监控物质的成分或品质。粘度检测一般分为运动粘度、动力粘度、条件粘度，运动粘度是在温度t℃时，运动粘度用符号γ表示，在国际单位制中，运动粘度单位为斯，即每秒平方米（m²/s），实际测定中常用厘斯（cst）表示厘斯的单位为每秒平方毫米（即 1 cst=1 mm²/s）。一般：工业上动力粘度单位用泊来表示；条件粘度指采用不同的特定粘度计所测得的以条件单位表示的粘度。根据产品性能，本研究主要使用品氏粘度计对硅油的运动粘度进行检测。
1 实验仪器及试剂
1.1 实验仪器见表1。
表1 主要实验仪器

仪器名称	型号	生产厂家
品氏粘度计	1833	上海隆拓仪器设备有限公司
玻璃恒温水槽	76-1B	无锡沃信仪器有限公司
电子秒表	12003-2	上海远略机电设备有限公司
二等标准精密温度计	WLB-21	常州盛之源仪器仪表有限公司
恒温烘箱	101-1AB	天津市泰斯特仪器有限公司
其他	—	—

1.2 实验试剂见表2。
表2 主要实验试剂

试剂名称	纯度	生产厂家
超纯水	一级	自制
乙醇	AR	国药集团化学试剂有限公司
硅油	AR	自制
其他	—	—

2 实验部分
2.1 准备工作
1.确认恒温水浴是否充足；
2.确认计量仪器有效性，是否符合检测要求；
3.选择合适的粘度计：根据表3选取合适的粘度计；
4.清洗粘度计，100℃烘干备用。
表3 品氏粘度计的规格

编号	毛细管内径/(mm)	粘度范围/(mm²/s)
1#	0.4	0.6~0.7
2#	0.6	1.7~8.5
3#	0.8	5.4~27
4#	1.0	13~65
5#	1.2	28~140
6#	1.5	70~305
7#	2.0	200~1000
8#	2.5	520~2600
9#	3.0	1060~5300
10#	3.5	1980~9900
11#	4.0	3400~17000
12#	5.0	5000~20000
13#	6.0	8000~30000

2.2 实验步骤
品氏粘度计装置如图2.1所示。

图2.1 品氏粘度计装置图

2.2.1 温度对运动粘度的影响
用移液管取一定量待测液放入粘度计（1.2 mm）中，然后把粘度计垂直固定在恒温（38.0 ℃、38.5 ℃、39.0 ℃、39.5 ℃、40.0 ℃、40.5 ℃、41.0 ℃、41.5 ℃、42. ℃）槽中，恒温15 min。用吸耳球由毛细管将溶液吸至中心线（无气泡），移去吸耳球，让溶液在自身重力的作用下自由流出。当液面到达标线a时，按秒表开始计时，当液面降至标线b时，按停秒表，测得在标线a、b之间的溶液流经毛细管的时间。反复操作三次，三次数据间相差应不大于1 s，取平均值，即为流出时间t。
表3 温度对运动粘度的影响

测量温度/℃	粘度计系数	流动时间/S	粘度/(mm²/s)	相对误差/%
38.0	0.1568	268.3	42.069	+5.13
38.5	0.1568	263.8	41.364	+3.37
39.0	0.1568	261.3	40.972	+2.39
39.5	0.1568	258.4	40.517	+1.25
40.0	0.1568	255.2	40.015	0.00
40.5	0.1568	252.6	39.608	-1.02
41.0	0.1568	249.6	39.137	-2.19
41.5	0.1568	246.0	38.573	-3.60
42.0	0.1568	242.4	38.008	-5.02

由表3可知当实验温度发生变化时测定结果也随之发生变化，温度低于40 ℃时随温度的升高，粘度误差正向逐渐减小；当温度超过40 ℃之后，随温度的升高，粘度误差负向逐渐增加。当温度为40 ℃时，误差值为0，即在使用内径为1.2 mm的品氏粘度计时，40 ℃测试结果最准确。
2.2.2 粘度计常数对运动粘度的影响
选取不同内径（1.0 mm、1.2 mm、1.5 mm、2.0 mm、2.5 mm、3.0 mm、3.5 mm）的品氏粘度计，用移液管取一定量待测液放入粘度计中，然后把粘度计垂直固定在恒温（40.0 ℃）槽中，恒温15 min。用吸耳球由毛细管将溶液吸至中心线（无气泡），移去吸耳球，让溶液在自身重力的作用下自由流出。当液面到达标线a时，按秒表开始计时，当液面降至标线b时，按停秒表，测得在标线a、b之间的溶液流经毛细管的时间。反复操作三次，三次数据间相差应不大于1 s，取平均值，即为流出时间t。
表4 粘度计内径变化时粘度值的变化

测量温度/℃	内径/mm	粘度计系数	流动时间/s	粘度/(mm²/s)	结果误差/%
40	0.8	0.02～0.04	100～2000	39.983	-0.08
40	1.0	0.05～0.08	500～800	40.007	-0.02
40	1.2	0.10～0.15	200～400	40.015	0.00
40	1.5	0.25～0.50	80～160	40.051	+0.09
40	2.0	0.80～1.2	30～50	40.230	+0.54
40	2.5	1.9～3.5	10～25	40.348	+0.83
40	3.0	4.0～5.0	8～10	40.434	+1.05
40	3.5	7.0～10.0	4～6	40.752	+1.84

试验结果表明，粘度计内径在1.2 mm时，流动时间在200～400 s之间，符合试验方法要求，并用时较短，粘度测定结果为40.015 mm²/s，此时可作为运动粘度的准确测定结果。粘度计内径在1.0 mm时，测定结果为40.007 mm²/s，与使用1.2 mm内径粘度计的结果基本一致，准确性较高，但用时较长，粘度计内径在1.5 mm时，其流动时间大约在80～160 s，测定结果数值略高于准确值，而粘度计口径在2.0 mm以上时，流动间缩短，测定结果随流动时间的缩短迅速增大，远远偏离准确值。当使用粘度计内经偏大时，样品流动时间过短，测定结果偏大，造成了试样在毛细管中高速流动，液体内部产生紊流，从而增大了液体内部流动的摩擦阻力，使试验结果偏大。同时增加计时的相对误差。
2.2.3 粘度计位置对运动粘度的影响
用移液管取一定量待测液放入粘度计（1.2 mm）中，改变品氏粘度计位置（垂直、倾斜5°），在恒温（40.0 ℃）槽中，恒温15 min。用吸耳球由毛细管将溶液吸至中心线（无气泡），移去吸耳球，让溶液在自身重力的作用下自由流出。当液面到达标线a时，按秒表开始计时，当液面降至标线b时，按停秒表，测得在标线a、b之间的溶液流经毛细管的时间。反复操作三次，三次数据间相差应不大于1 s，取平均值，即为流出时间t。
由于毛细管的倾斜使测定结果产生误差，测定时必须沿铅垂线从两个相互垂直的方向检查毛细管的垂直状况。
2.2.4 气泡对运动粘度的影响
用移液管取一定量待测液放入粘度计（1.2 mm）中，然后把粘度计垂直固定在恒温（40.0 ℃）槽中，恒温15 min。用吸耳球由毛细管将溶液吸至中心线（有气泡存在、无气泡存在），移去吸耳球，让溶液在自身重力的作用下自由流出。当液面到达标线a时，按秒表开始计时，当液面降至标线b时，按停秒表，测得在标线a、b之间的溶液流经毛细管的时间。反复操作三次，三次数据间相差应不大于1 s，取平均值，即为流出时间t。
由于试样中存在的气泡使测定结果产生误差，故测定时必须保证所测试样品中无气泡存在。