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紧急求助!特级!食品检测,液相色谱测月饼!!!!!

液相色谱(LC)

  • 紧急求助!
    本人食品检测机构,主要做液相检测,也没啥经验!马上要中秋节了,最近有一批任务50个批次月饼。
    50个批次月饼,要测苯甲酸、山梨酸、糖精钠、纽甜、阿斯巴甜、三氯蔗糖、丙酸钙、纳他霉素、BHA、BHT、TBHQ、富马酸二甲酯
    这些项目,3台液相,1个人,要求一星期出结果,求指教,如何快速的完成上述检测任务?尤其前处理,该如何简化?
    紧急求助,求指教,如何快速的完成上述检测任务?尤其前处理,该如何简化?
    紧急求助,求指教,如何快速的完成上述检测任务?尤其前处理,该如何简化?
    紧急求助,求指教,如何快速的完成上述检测任务?尤其前处理,该如何简化?
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  • 支点

    第1楼2017/09/12

    应助达人

    首先你现在的方法有没有吧这些组分尽量往一个液相条件里归呢,比如苯甲酸、山梨酸、糖精钠可以一个等度走出来。
    然后就是提取,至少水相提取一次,有机相提取一次针对不同的目标物吧。
    再有,净化,想要简化就在这里偷工减料吧。

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  • jauny0000

    第2楼2017/09/12

    1)分组 这么多项目分几组完成;
    2)前处理方法 同组一种处理方法也可以;或者水和有机相各提一次;
    3)得有自动进样的液相来完成;白天前处理和数据处理,晚上自动进样;

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  • 有水有渝

    第3楼2017/09/12

    应助达人

    先整合方法,做好规划,先测什么,哪些成分可以同时检测,不事先做规划你肯定手忙脚乱。

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  • 我是风儿

    第4楼2017/09/12

    应助达人

    BHA、BHT、TBHQ、晚上前处理提取油脂

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  • gxq1024

    第5楼2017/09/12

    这几个抗氧化剂我没怎么做过,方法是GB5009.32-2016
    你们是怎么前处理的?看方法,好像是用“正己烷饱和的乙腈溶液“提取,用C18固相萃取柱净化。
    我能否直接用乙腈提取?然后不净化了,直接进样?
    那么多项目,一个星期内出结果。根本没时间的,分水相提取称一次样,有机相提取称一次样,50个批次月饼称样就够花时间的了。

    我是风儿(nphfm2009) 发表:BHA、BHT、TBHQ、晚上前处理提取油脂

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  • gxq1024

    第6楼2017/09/12

    我也新手,这好多个项目都是没怎么做过的。能否给点深入的建议呢?帮我分分组。

    有水有渝(xky0230699) 发表:先整合方法,做好规划,先测什么,哪些成分可以同时检测,不事先做规划你肯定手忙脚乱。

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  • gxq1024

    第7楼2017/09/12

    版主应该经验丰富点吧?我这次的几个项目里,净化是不是都可以省略?或者那几个项目的净化不能省略?版主给我指导指导。

    支点(zhx_fs_ln) 发表:首先你现在的方法有没有吧这些组分尽量往一个液相条件里归呢,比如苯甲酸、山梨酸、糖精钠可以一个等度走出来。
    然后就是提取,至少水相提取一次,有机相提取一次针对不同的目标物吧。
    再有,净化,想要简化就在这里偷工减料吧。

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  • 夏天的雪

    第8楼2017/09/12

    应助达人

    1、请示领导,增加人手,进行样品前处理和前处理的准备工作;
    2、将任务分包,或者将部分项目用其他方法测定,例如富马酸二甲酯可以用气质或者气相方法进行测试;丙酸也可以用气相方法测定;
    3、项目归类,苯甲酸山梨酸糖精钠可以一起测定,BHA/BHT/TBHQ可以一起测定,阿斯巴甜和纽甜也有与苯甲酸、山梨酸等一起做的文献,没有做过,不过可以试一下;
    4、简化实验方法,糕点中有些成份可以直接用水或甲醇提取,水提的可以加蛋白质沉淀剂然后离心或者过滤取滤液,上机测试;
    5、做好中间的衔接工作,仪器24小时工作是必须的,设置好开机和洗柱程序;
    6、如果非要用液相完成,只要衔接的好,有人帮助处理,也是可以完成的,上述可以归类的占用两台仪器,三氯蔗糖需要示差检测器或者蒸发光检测器,所以必须单独一台,仪器上一天可以将苯甲酸、山梨酸、糖精钠;BHA、BHT、TBHQ;三氯蔗糖做完(包含夜间做样);然后第二天三台仪器,一台一个项目,可以做完3个项目;第三天就可以将剩下的两个项目完成;后面还剩余复检和出报告的时间,但是上述是保证有人配合样品前处理和实验顺利的理想情况,仪器上是可以完成的。实际运行中难免会出现仪器有故障,或者样品处理衔接不上,还有玻璃仪器不够,没有人帮忙洗涮的情况;
    7,如果要实验上述的连续做样一定要保证流动相充足;
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  • nixiaolong

    第9楼2017/09/12

    至少得增加两个人做前处理,我估算了一下 至少得分六批次处理,五十组样品,工作量有点大,还有数据后处理,你的没日没夜的干了

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  • gxq1024

    第10楼2017/09/13

    忘了说了,原则上,每个样要做双样平行!50个批次,那么多项目,还要做双样,要是按国标做,不敢想象!
    搞不懂,要求这么多,明显就是不现实了。国内的检测行业,都是在干不现实的事。不知道国外什么情况。

    nixiaolong(nixiaolong) 发表:至少得增加两个人做前处理,我估算了一下 至少得分六批次处理,五十组样品,工作量有点大,还有数据后处理,你的没日没夜的干了

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