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【求助】关于DDT测定的问题。进了一针标样谱图如下,请XDJM指点一下。

气相色谱(GC)

  • 最近开始做DDT的测定。进了几针666+DDT的标样,色谱条件:GC-14C ,OV-1701柱子,进样口260,柱子240,检测器300,载气流量60Kpa,尾吹30Kpa。谱图如以上附件显示。感觉分析效果不好,而且峰形很差。望XDJM指点迷津,谢谢!



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  • 我在故我思

    第1楼2006/12/08

    楼主,您的谱图上面看不到很清晰的谱图啊?您的进样的浓度是多少啊?是不是太低了啊?

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  • horizon1

    第2楼2006/12/08

    谢谢您的回复!我进的样是监测站的标样,浓度为pp’-DDE 0.05 μg/mL、op’ -DDT 0.1μg/mL、pp’-DDD 0.05 μg/mL、pp’ -DDT 0.1μg/mL 进样量1μL。十分抱歉图片在网页上不太清晰,您可以另存为到桌面上再打开就可以解决了。

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  • 我在故我思

    第3楼2006/12/08

    楼主,我按照您说的看了,但是那个色谱峰,除了2.115、1.815之外的,其他的都是看不出来啊?您的浓度倒是不低,您可以用程序升温看看,出峰的效果如何?

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  • horizon1

    第4楼2006/12/09

    谢谢大侠的回复!我们实验室以前测的样品都是单一组分的,现在我做的是DDT【四种异构体】,所以对程序升温方面只局限于柱子的老化方面,对于测定时如何操作知之甚少。请问您是否能指点一下或是有什么好的资料?

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  • 我在故我思

    第5楼2006/12/09

    楼主,你好!我可以告诉您以前我们的条件:
    岛津GC-2010气相色谱;进样口温度250℃,不分流进样,进样量为1μL;载气为高纯氮气,压力68.95KPa,总流量7mL/min,柱流量0.677mL/min;吹扫流量3mL/min;柱箱温度:程序升温,初始温度100℃保持2 min.,以5℃/min的速率升温至200℃,不保持,以3℃/min的速率升温至290℃,保持10min,再以20℃/min的速率升温至300℃;检测器(ECD)温度为320℃,尾吹流量为30mL/min;柱子是DM-5的30m的普通毛细管柱。我们分析的目标物较多,所以仪器的程序时间较长,您可以试试,再调节一下就行了。

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  • horizon1

    第6楼2006/12/09

    十分感谢您的答复!受益匪浅!

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  • gc-6890

    第7楼2006/12/09

    你的仪器检测限是不是不够呀`1
    我们同样的条件峰出的挺好的~

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  • iluvm

    第8楼2006/12/10

    应助工程师

    恒温肯定分离不好啊。

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