如何避免TEM陶瓷薄片试样在制作过程中易碎的问题
中国船舶重工集团公司第七二五研究所 试验测试与计量技术研究中心 黄安琪
在我们平时做科研写文章的过程中，永远无法避开的过程就是对于材料成分和结构的分析。而当我们研究和分析越来越深入，开始探究位错、晶体结构、以及晶界结合情况时，就不得不接触透射电镜（TEM）了。而在透射电镜的使用过程中，制样的好坏直接影响到最后的观察。这其中薄片试样的制备，尤其是陶瓷薄片试样的制备尤为困难。但对于试样制备的过程，相关书籍往往一笔带过，使得初次接触透射电镜的朋友头疼不已。笔者在“中国船舶重工集团公司第七二五研究所检测与校准中心”长期开展各类材料的微观组织评价与研究，现就针对透射电镜陶瓷薄片试样的制备说说自己的心得：
陶瓷试样不容忽视的特殊性是其显著的脆性，当其厚度很薄时，极容易粉碎，因此不能像金属试样那样利用冲样器将薄片试样冲出具有合适大小能没有毛刺，够装入样品杆的样品。
翻阅文献，发现介绍制备陶瓷薄片试样的步骤都像一个模子刻出来似的：
1、切薄片，将试样切成厚度为100~200μm的薄片。
2、预减薄，手工或机械研磨制备出略大于φ3的圆形薄片试样（厚度小于50μm），并将薄片试样镶嵌于直径3mm的支撑网上进行终减薄。
3、离子剪薄。
下面逐条分析，首先切薄片，通过机加工和手工研磨很容易得到厚度100~200μm薄片。其次薄片减薄成50μm以下，这时候就需要使用平衡研磨台（图1）了，将减薄的试样用热熔胶粘贴到研磨台底面上，手持外环，8字形循环运动，靠自然重力，在砂纸上研磨。当研磨到一定厚度时，我们会发现再用砂纸研磨就很容易碎了，此时笔者常常利用5μm抛光膏在玻璃板上进行更为细致的抛磨，以减少试样磨碎的几率，达到50μm以下的厚度。此时，通常做法是加热研磨台将薄片取下，用502胶将薄片和支撑网（图2）粘合，然后将大于环外的毛刺用针一点点戳掉，以方便安装到样品杆（图3）上。但是由于陶瓷的脆性，陶瓷薄片往往会在去掉多余的毛刺的时候碎裂以致前功尽弃。鉴于此种特殊情况，我们可以不着急将试样从研磨台取下，而是反过来先将支撑网粘合到试样上，之后去掉毛刺，再加热将试样从研磨台取下。这样调换一下工序就可以在去毛刺的时候，使得试样完全固定贴合在如镜面平的研磨台表面，其碎裂的几率可以明显减少，避免重复工作，大大提高工作效率。
由此可见，平时科研的过程中，注重思考，留心一些小技巧，即使简单的调换操作顺序，往往也可以使工作达到事半功倍的效果。
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