Winstead指出,光谱仪器的不稳定90%以上是由电源的不稳定引起的。原子吸收分光光度计的电光源系统直接影响或限制原子吸收分光光度计的性能技术指标的提高,如检出限、特征浓度、RSD、工作曲线的线性和背景校正的效果等,都与电光源系统密切相关。
一般的吸收类型的光谱仪器都有光源。对于原子吸收分光光度计而言,由于其吸收的特殊性,故对光源的基本要求有三条:锐线光谱,共振辐射,稳定的光强。其中,第三条是对所有光源的共同要求。原子吸收光谱仪一般采用用空心阴极灯作为光源。
我们看下空心阴极灯的结构。灯上面标了元素符号,特征波长,电流范围等,我们先看看灯电流如何设置的。
以这盏镁的空心阴极灯为例(见图1),灯电流范围在4-15毫安,该怎么设置呢?要知道如何设置灯电流,得知道灯电流的作用。灯要亮起来,得有一个激发电压,因此可以理解为需要一个激发电流,就是灯电流。当灯是一盏新灯,自身能量足,要亮起来所需要的激发电流就小一些,因此一般灯电流从低到高设置。就像一个年轻人,扛一百斤只需要别人稍微帮点忙,等他到了中年、老年,自身体力没那么足,扛一百斤需要别人的帮助就越多了;同理,一盏灯慢慢用久、老化了,要点亮需要的激发电流就越来越大,但是一般不超过最大范围的二分之一太多,一般为最大灯电流的40%-60%为宜。
图1 镁的空心阴极灯
图 2 氘灯
空心阴极灯的灯电流设置得过小,其发射能量不足会影响信噪比;反之,灯电流过大,则会使发射谱线产生“自吸”现象,影响检测的精度,缩短灯的寿命。
空心阴极灯如果长期不需要用,就一直不用行不行?
空心阴极灯即使长期不使用,也要定期(如2~3个月)装到仪器上预热2-3个小时,从而保持灯的发射活力、延长使用寿命。否则会因灯内慢性渗透的空气不能及时地被吸气剂中和,从而很快衰老。这就如同家里的洗衣机、电视机一样,长期不用就会坏掉。
氘灯是原子吸收风光光度计的另一种很重要的光源,主要用于仪器主机启动时波长矫正及扣背景的光源。扣背景又是原子吸收分光光度计中一个特别重要的问题,它直接影响到分析测试数据的准确度。这是一盏带有四只插脚的氘灯,如图2。
普通氘灯在工作时,它的外壳周围的温度达到400摄氏度以上,因此,不能用手直接触摸,以免烫伤。尤其是氘灯正前方的通光孔部分,无论氘灯是否工作,都不能用手摸。否则,如果手上的油污玷污了氘灯外壳与发光孔对应的部分,在氘灯点亮后,油渍将永久烧结在氘灯的表面,将严重影响氘灯的发光强度和使用寿命。