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硅藻土、无水硫酸钠烘烤后,杂质反而变多,奇怪了!

气质联用(GCMS)

  • 硅藻土和无水硫酸钠,分析纯,用马弗炉500度烘烤5个小时,冷却后使用。
    比较了烘烤前、后的空白实验,使用气-质的SIM模式,发现烘烤后的噪音大大增强了,百思不得其解。烘箱比较干净的,而且按道理说500度烘烤,有机干扰物应该都挥发掉了吧。测试的色谱条件:进样口300度,柱温最高295度.
    干扰是怎么带进去的?有没有可能烘烤过程中,把原来的一些比较惰性的杂质给分解了,杂质反而增多?
    蓝色的为烘烤之前的硅藻土,黑色的为烘烤之后的。


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  • symmacros

    第1楼2017/10/31

    应助达人

    请问烘后是怎样保存的呢?

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  • yeee

    第2楼2017/10/31

    烘烤后没有保存,直接拿去做前处理、上机测试。
    原来的想法是高温烘烤,干扰多数去掉了,出来的谱图应该干净很多的,没想到干扰大增。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问烘后是怎样保存的呢?

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  • yeee

    第3楼2017/10/31

    把谱图附上去了,很明显噪音增加好多。
    其实马弗炉烘烤,马弗炉本身的没有主动排气功能,只是通过密封不严的缝隙进行排气,会不会烘烤过程中,那些有机蒸气并没有很好的排出去,冷却后,有附着回表面了?而且使用坩埚而不是盘子,烘烤的时候,物料内部没有办法很好的排气,其实烘烤效果不好?
    不知道有没有人单纯做一下烘烤前、后,空白测试的情况,好像很少人说到这个。基本上很多标准或者文献都说烘烤几个小时之类的,但实际效果不知道如何!

    symmacros(jimzhu) 发表:请问烘后是怎样保存的呢?

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  • tracyhzj

    第4楼2017/10/31

    样品是否被污染了

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  • xiaogumd11

    第5楼2017/10/31

    应助达人

    这种情况没有遇到过, 是不是哪个环节污染了,如保存环节?

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  • Insm_28b5c497

    第6楼2020/07/16

    怎么冷却的?

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  • zyl3367898

    第7楼2020/07/16

    应助达人

    烘烤后放入干燥剂的玻璃缸里冷却。

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  • symmacros

    第8楼2020/07/16

    应助达人

    不应该放在空气中冷却。

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