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同样的色谱条件,同样的浓度,为什么区别这么大?

气质联用(GCMS)

  • 10月20号用气质做了一批双甲脒,今天又做了一批,考虑到时间隔得挺长的。同时中间又换了色谱柱所以就打算重新配下浓度梯度,重新做标曲。之前用的是wax柱,早上来了的第一件事就是卸真空换柱子,换上了要用的-5ms柱。因为仪器是热的,然后就在1点多的时候就开始用仪器,看了下水峰和空气峰比例很正常,调谐液的峰也很正常,就开始进标液了。跑完了就发现了问题相当的大,为什么基线的漂移会这么严重?而且目标峰也没有出现。想了想就把进样口端的柱子切了一小段,换了下衬管(确实很脏),又换了隔垫,重新进了一针结果还是很不理想,还是老问题?就很是困惑,是哪里出问题了呢?各位能帮我看下吗?
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  • m3108997

    第1楼2017/10/31

    手机排版见谅,补充下,第一张图是第一次坐的,第二张图是之前10月20号做的,第三张图是更换完衬管,隔垫后做的。麻烦各位大神帮帮忙,看看是什么问题。色谱柱不是新色谱柱,而且就拿下来几天换wax柱做亚硝胺,中间隔了差不多5天。

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  • symmacros

    第2楼2017/10/31

    应助达人

    请问柱子做样前老化过吗?

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  • m3321319

    第3楼2017/10/31

    按顺序检查排除,大多问题都出现在进样部分

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  • 雾非雾

    第4楼2017/10/31

    应助达人

    印象里我们用气质试双甲脒的响应不是太好。

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  • PAEs

    第5楼2017/11/01

    应助达人

    维护下进样口,老化下色谱柱

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  • 小蕊蕊zlr

    第6楼2017/11/01

    楼主,你好,我想问一下,你们做的亚硝胺是N-二甲基亚硝胺吗?

    m3108997(m3108997) 发表:手机排版见谅,补充下,第一张图是第一次坐的,第二张图是之前10月20号做的,第三张图是更换完衬管,隔垫后做的。麻烦各位大神帮帮忙,看看是什么问题。色谱柱不是新色谱柱,而且就拿下来几天换wax柱做亚硝胺,中间隔了差不多5天。

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  • senke

    第7楼2017/11/02

    应助达人

    浓度没变吧?更换前有没有清洗离子源部分呢?

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  • m3108997

    第8楼2017/11/02

    是的啊

    小蕊蕊zlr(v3085211) 发表:楼主,你好,我想问一下,你们做的亚硝胺是N-二甲基亚硝胺吗?

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  • 荆棘鸟

    第9楼2017/11/02

    应助达人

    楼主,你做亚硝胺是什么样品,前处理净化做得充分吗?感觉做完亚硝胺后有污染了,进样口部分可能要好好维护一下,衬管已换过,分流平板也需要清洗一下。
    调谐时峰响应值高不高,有可能离子源也需要清洗。

    第一张图感觉做的也不好啊。

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  • 小蕊蕊zlr

    第10楼2017/11/02

    太好啦~是用5009.26方法测吗?你们的加标回收效果好吗?

    m3108997(m3108997) 发表: 是的啊

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