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求助乐果的检测问题

唔话俾你知

2017/10/31

上个月跟我市农监所的人员一起对区内种植业开展监督抽查工作，抽的样品分部分给我单位做检测，部分委托给别的单位检测，我单位是按NY/T 761-2008的方法开展多残留检测，然而同一份样品中，我的检测结果显示含有乐果，市农监所委托别的单位检测结果不含有乐果，这就令我很困惑了，一般来说我是用DB-1701P的柱子跑一针，图谱跟同一序列进的混标图重叠，判断是否该物质，怀疑有乐果后，换了根HP-5msui的柱子再进样以及混标，还单独配了几个乐果的不同浓度单标建曲线，在乐果的保留时间那里都是重叠的，这样是可以定性含有乐果了吧？不过两种柱子计算结果的差异比较大，按标准应该是用1701柱子的结果定量吧？
所以想请教论坛里各位老师，为何两个单位对乐果的检测结果会差异如此大？衬管、自动进样针、进样口隔垫、HP-5msui是新的，DB-1701P可能用的久一些但是进混标拖尾现象不明显，分离效果应该是可以的，还是说这是用gc跟LCMSms检测的区别？表达的有点凌乱见谅

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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Aspzz

第1楼2017/10/31

是否考虑样品本身有存在差异的可能？

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zyl3367898

第2楼2017/10/31

应助达人

会不会样品有差异，从楼主的描述来看，没什么问题。

0

唔话俾你知

第3楼2017/10/31

应助达人

是同一批的茄子（好几斤，不是同一根），现场分一起打浆后分装几份，我单位拿了一份检测，这样子也会有这么大得差异？就算是我单位做的双柱结果数据差异也挺大的
Aspzz(yinapple) 发表:是否考虑样品本身有存在差异的可能？

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唔话俾你知

第4楼2017/10/31

应助达人

样品差异是什么情况呢？不过我双柱是分别两次前处理上机的，按说茄子基质不是特别复杂的呀
zyl3367898(zyl3367898) 发表:会不会样品有差异，从楼主的描述来看，没什么问题。

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雾非雾

第5楼2017/10/31

应助达人

问题是如果您说的那个别的单位是用LCMSMS检测的乐果说是没有话，这个结果可能不一定准确，因为LCMSMS据说抑制效应比较明显，没有也可能是在目标物离子化的过程中被抑制了也是有可能的。
因为乐果是可以用GCMS和GCMSMS检测的，所以如果是GCMS或GCMSMS检测说没有，这个结果可能应该是可信的。

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荆棘鸟

第6楼2017/10/31

应助达人

楼主，气相双柱定性的话还是不够准确，如果可能的话用气质做一下定性。

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唔话俾你知

第7楼2017/10/31

应助达人

我用的761方法，他们的检测报告中写的乐果是按761方法，因为他们监测项目有28项，不太确定会不会用一些类似q法的多残留快速检测方法。乐果不太适合用gcms吧应该，23200.8里面没有写乐果的。
雾非雾(mcds) 发表:问题是如果您说的那个别的单位是用LCMSMS检测的乐果说是没有话，这个结果可能不一定准确，因为LCMSMS据说抑制效应比较明显，没有也可能是在目标物离子化的过程中被抑制了也是有可能的。
因为乐果是可以用GCMS和GCMSMS检测的，所以如果是GCMS或GCMSMS检测说没有，这个结果可能应该是可信的。

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唔话俾你知

第8楼2017/10/31

应助达人

试过几次按23200.8的气质方法去做，效果不太理想，不知是不是没有用内标物、以及没有甲苯的缘故
荆棘鸟(zongguitang) 发表:楼主，气相双柱定性的话还是不够准确，如果可能的话用气质做一下定性。

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shen2003

第9楼2017/11/01

的确差异挺大的，你的保留时间差距多大？定位严格一些，还有么？差0.005分也不要认为一个峰

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唔话俾你知

第10楼2017/11/01

应助达人

保留时间基本可以说是跟两种柱子上面乐果的保留时间重合了，两种柱子分别计算出含量的差距比较大
shen2003(shen2003) 发表:的确差异挺大的，你的保留时间差距多大？定位严格一些，还有么？差0.005分也不要认为一个峰

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