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第3楼2017/11/22
各类检测规范和一些领域的检测标准上都有,楼主在做某项检测时首先要查看检测对象所在领域的检测规范。
一般要求加标物质的形态应该和待测物的形态相同,加标量一般要求:
a. 加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;
b. 当样品中待测物质含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;当样品中待测物含量小于方法检出限时,以检出限的量作为待测物质的含量加标.
c. 一般加标量不得大于待测物含量的3 倍;
d. 加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90 %;
e. 当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。
回收率评价:
a 如果监测规范或检测标准中对回收率测定结果有规定的,按规定标准评价。
b 质量文件作业指导书中有规定的按规定评价,当然这些规定可能取之于标准,也可以是以上工作中的数据统计处理结果。
c 如制定回收率质量控制图按控制图评价。
2.4 如上述资料缺乏或没有详细规定,则以可按95%-105%的域限做判断,超出此限的,再按照测定结果的标准差、自由度、给定的置信限和加标量计算可接受先P,计算公式如下:
公式:下限 P =
上限 P=
D——加标量或预期回收量
Sp——加标回收的标准偏差
t (n,p)——自由度为n ,概率为p的t值。