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检出限、定量限及判定标准

  • 唔话俾你知
    2017/11/22
  • 私聊

农残检测

  • 请教各位老师,如果我要验证用GC-ECD去检测氟虫腈,按NY/T 761-2008有机氯及拟除虫菊酯类去前处理样品,在基质中做氟虫腈的添加回收实验,在回收率及RSD值满足分析要求情况下,按GB 2763-2016中氟虫腈的最大残留限量为0.02mg/kg,那么是否相当于我的方法定量限(信噪比S/N*10)应该要≤0.02mg/kg,即方法检出限(信噪比S/N*3)要≤0.006mg/kg才能满足要求?还是说按禁用农药不能检出,即≤0.01mg/kg,方法定量限(信噪比S/N*10)应该要≤0.01mg/kg,方法检出限(信噪比S/N*3)要≤0.003mg/kg?还是说直接计算方法检出限≤最大残留限量0.02mg/kg即可满足要求?
    说的有点凌乱不好意思哈,或者简单点说,我想验证761菊酯类检测方法能否检测氟虫腈,用基质配制氟虫腈标准溶液,在GC工作站上通过信噪比计算出氟虫腈的定量限低于0.01mg/kg即可满足检测需要?
    但是如果按GB 23200.8检测氟虫腈,该方法中氟虫腈的定量限为0.1mg/kg>0.02mg/kg,能满足检测需要吗?
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  • kog102

    第1楼2017/11/22

    我的理解:GB 23200.8-2016的方法定量限与GB 2763-2016判定标准,如果2763针对该果蔬有指定方法就按指定方法的定量限做就可以,没有的话就按GB 23200.8-2016的检出限做,如果定量限大于2763的定量限,结果按2763的定量限判。

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  • sdlzkw007

    第2楼2017/11/22

    应助达人

    用基质配制氟虫腈标准溶液,在GC工作站上通过信噪比计算出氟虫腈的定量限低于0.01mg/kg即可满足检测需要;至于GB 23200.8-2016的方法定量限的确是比NY/T 761-2008高许多,因为GCMS与GCECD相比大约有一个数量级的灵敏度差距。不管是采用什么检测方法,最后都不能和GB 2763-2016判定标准冲突,也就是说仪器方法的检出限要比判定标准更低才是合理的

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  • 唔话俾你知

    第3楼2017/11/22

    应助达人

    老师您好,计算定量限一定是要用基质配标准溶液,用正己烷去配制的标准溶液去计算定量限是不符合要求?
    GB 2763-2016上氟虫腈是按SN 1982方法检测,这个应该是指监督抽查采用的方法,我想验证按761第二部分方法用GCECD检测氟虫腈只是用于例行监测或者风险监测的方法,这样子应该是不冲突?

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:用基质配制氟虫腈标准溶液,在GC工作站上通过信噪比计算出氟虫腈的定量限低于0.01mg/kg即可满足检测需要;至于GB 23200.8-2016的方法定量限的确是比NY/T 761-2008高许多,因为GCMS与GCECD相比大约有一个数量级的灵敏度差距。不管是采用什么检测方法,最后都不能和GB 2763-2016判定标准冲突,也就是说仪器方法的检出限要比判定标准更低才是合理的

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  • zyl3367898

    第4楼2017/11/22

    应助达人

    上次我们上报结果,说禁用农药不得检出,有限量值也不行。

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  • 唔话俾你知

    第5楼2017/11/22

    应助达人

    那么如果某样品中出现以下情况:方法检出限<检测值<最大限量值<方法定量限;这种情况下该如何判定呢?

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:上次我们上报结果,说禁用农药不得检出,有限量值也不行。

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  • zyl3367898

    第6楼2017/11/23

    应助达人

    这难了,按方法检出限吧。

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  • ghx5558

    第7楼2017/11/28

    我也没仔细看你说的问题,是三个方法2763 和761、23200.8对目标物检测限描述不一样对吧,别忘了,2763是要用它判断的,它要求的应该是根本,如果某种方法达不到它要求的检测(定量)限,严格意义上讲是有能拿来用的。判断标准是强制标准,检测标准有好多是推荐方法,你可以选择。你说的几个方法不一致,我回来看看。

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  • ghx5558

    第8楼2017/11/28

    禁用农药可以检出,两种情况一是检出值低于方法检出限,二是低于判断值(不得检出也有判断值)。这也是农业部门统一的意见呀

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  • 唔话俾你知

    第9楼2017/11/28

    应助达人

    嗯,有两种情况,一种情况是参考其他单位的检测方法,按NY/T 761-2008第二部分方法用ECD检测氟虫腈,方法检出限为0.01mg/kg,那按他单位方法的检出限LOD=S/N*3=0.01mg/kg,推出方法定量限LOQ=S/N*10=0.03333mg/kg,2763最大限值为0.02mg/kg,我按这方法检测某蔬菜样品,用标准曲线建校正表去计算含量,如果仪器工作站中计算值为0.015mg/kg,这时如何判定呢?;
    第二种情况是,用GCMS检测,按GB23200.8标准方法检测氟虫腈,方法的定量限是0.1mg/kg,2763最大限值为0.02mg/kg,这种情况是否意味着23200.8不能满足检测氟虫腈的要求?

    ghx5558(ghx5558) 发表:禁用农药可以检出,两种情况一是检出值低于方法检出限,二是低于判断值(不得检出也有判断值)。这也是农业部门统一的意见呀

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  • ghx5558

    第10楼2017/11/29

    严格意义上讲可以理解为23200.8不适合于2763判断使用的方法,但是这种情况不只是这一种,可以进行方法确认一下,使用23200.8方法进行一次方法确认,添加0.01量做个回收实验,看看回收率情况,一般情况下,能够满足的。这样的话,就可以使用了。

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