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土壤砷汞的测定

  • Insp_28419832
    2017/12/05
    • 私聊

原子荧光光谱（AFS）

  • 土壤砷、汞的测定，用的国标是GB/T 22105，称0.2g土壤样品，加10mL（1+1）王水，于沸水浴中加热2h，冷却，定容。现有两个问题请教：
    1. 砷：10%盐酸酸化，5%（10%硫脲-抗坏血酸还原），但测定值偏小，回收率90%左右。
    2.汞：直接上机测定，但测定值偏大。
    请赐教，谢谢
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  • m3118146

    第1楼2017/12/05

    砷加入硫脲后要放置半个小时（25摄氏度左右）以上，便于将As5+还原成As3+;总汞的话由于汞灯不稳定，需要预热两个小时。否则会偏高，还有就是玻璃比色管容易污染且空白高，可以改为离心管

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  • skytoboo

    第2楼2017/12/05

    应助达人

    离心管会对汞进行吸附的，以前做过验证的，不知道是不是材料的问题

    m3118146(m3118146) 发表:砷加入硫脲后要放置半个小时（25摄氏度左右）以上，便于将As5+还原成As3+;总汞的话由于汞灯不稳定，需要预热两个小时。否则会偏高，还有就是玻璃比色管容易污染且空白高，可以改为离心管

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  • Insp_28419832

    第3楼2017/12/06

    我们也是按照您说的那样做的，只不过还是用的比色管。通常情况下，是今天水浴锅消解，明天测定，目的是让消解液静置一个晚上，但是还是测不准

    m3118146(m3118146) 发表:砷加入硫脲后要放置半个小时（25摄氏度左右）以上，便于将As5+还原成As3+;总汞的话由于汞灯不稳定，需要预热两个小时。否则会偏高，还有就是玻璃比色管容易污染且空白高，可以改为离心管

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  • m3118146

    第4楼2017/12/06

    2017.03.22土壤汞
    样品编号检测项目样品量（g)定容体积（mL）加标浓度（mg/L）加标体积（mL）含量(μg/L)含量(mg/kg)平均含量 (μg/kg）回收率 （%）平均回收率（%）指定值(mg/kg)
    空白-1202Hg0.0000 50//0.0000 /////
    空白-2202Hg0.0000 50//0.0000 /////
    空白-3202Hg0.0000 50//0.0000 /////
    空白-4202Hg0.0000 50//0.0000
    GSS13-1202Hg1.0051 50//1.1266 0.0560 0.057 //0.052±0.006
    GSS13-2202Hg1.0958 50//1.2341 0.0563 //
    GSS13-3202Hg1.0213 50//1.18630.0581 //
    2017.03.17土壤汞
    样品编号检测项目样品量（g)定容体积（mL）加标浓度（mg/L）加标体积（mL）含量(μg/L)含量(mg/kg)平均含量 (μg/kg）回收率 （%）平均回收率（%）指定值(mg/kg)
    空白-1202Hg0.0000 50//0.0000 /////
    空白-2202Hg0.0000 50//0.0000 /////
    GSS5-2202Hg0.4866 50//2.9470 0.3028 0.280 //0.29±0.03
    GSS5-3202Hg0.6182 50//3.26590.26415 //
    GSS5-4202Hg0.4749 50//2.60290.27405 //
    实验方法：取0.5克左右样品至50ml离心管中，加1：1王水10mL，沸水浴加热2小时，定容到50mL，用荧光测定
    仪器条件：载流5%盐酸
    还原剂：0.5%KOH+1%KBH
    炉高：10
    汞标液：5%盐酸
    灯电流40mA


    灯电压270V
    这是我做的，方法应该没问题。用的标准土样数值都在参考值内。
    Insp_28419832(Insp_28419832) 发表: 我们也是按照您说的那样做的，只不过还是用的比色管。通常情况下，是今天水浴锅消解，明天测定，目的是让消解液静置一个晚上，但是还是测不准

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  • m3118146

    第5楼2017/12/06

    怎么验证的，交流一下吧。我觉得不好验证，一直没找到合适的验证方法

    skytoboo(skytoboo) 发表: 离心管会对汞进行吸附的，以前做过验证的，不知道是不是材料的问题

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  • m3118146

    第6楼2017/12/06

    由于汞容易挥发，故用离心管的其中一个优势就是相对比色管密封性好。隔夜测浓度会降低吧。

    Insp_28419832(Insp_28419832) 发表: 我们也是按照您说的那样做的，只不过还是用的比色管。通常情况下，是今天水浴锅消解，明天测定，目的是让消解液静置一个晚上，但是还是测不准

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  • Insp_28419832

    第7楼2017/12/06

    汞一般测定值偏高，砷偏低，怀疑是不是汞受到污染了，但是都是按照国标方法做的

    m3118146(m3118146) 发表: 由于汞容易挥发，故用离心管的其中一个优势就是相对比色管密封性好。隔夜测浓度会降低吧。

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  • Insp_28419832

    第8楼2017/12/06

    0.5g稀释倍数会不会有点多呢？

    m3118146(m3118146) 发表:
    2017.03.22土壤汞
    样品编号检测项目样品量（g)定容体积（mL）加标浓度（mg/L）加标体积（mL）含量(μg/L)含量(mg/kg)平均含量 (μg/kg）回收率 （%）平均回收率（%）指定值(mg/kg)
    空白-1202Hg0.0000 50//0.0000 /////
    空白-2202Hg0.0000 50//0.0000 /////
    空白-3202Hg0.0000 50//0.0000 /////
    空白-4202Hg0.0000 50//0.0000
    GSS13-1202Hg1.0051 50//1.1266 0.0560 0.057 //0.052±0.006
    GSS13-2202Hg1.0958 50//1.2341 0.0563 //
    GSS13-3202Hg1.0213 50//1.18630.0581 //
    2017.03.17土壤汞
    样品编号检测项目样品量（g)定容体积（mL）加标浓度（mg/L）加标体积（mL）含量(μg/L)含量(mg/kg)平均含量 (μg/kg）回收率 （%）平均回收率（%）指定值(mg/kg)
    空白-1202Hg0.0000 50//0.0000 /////
    空白-2202Hg0.0000 50//0.0000 /////
    GSS5-2202Hg0.4866 50//2.9470 0.3028 0.280 //0.29±0.03
    GSS5-3202Hg0.6182 50//3.26590.26415 //
    GSS5-4202Hg0.4749 50//2.60290.27405 //
    实验方法：取0.5克左右样品至50ml离心管中，加1：1王水10mL，沸水浴加热2小时，定容到50mL，用荧光测定
    仪器条件：载流5%盐酸
    还原剂：0.5%KOH+1%KBH
    炉高：10
    汞标液：5%盐酸
    灯电流40mA


    灯电压270V
    这是我做的，方法应该没问题。用的标准土样数值都在参考值内。

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  • Insp_28419832

    第9楼2017/12/06

    我们通常称一个盲样，然后砷汞一块做，如果称0.5g，GSS-5砷稀释倍数太大了，你们做砷的时候，加多少硫脲-抗坏血酸呢？谢谢老师

    m3118146(m3118146) 发表:
    2017.03.22土壤汞
    样品编号检测项目样品量（g)定容体积（mL）加标浓度（mg/L）加标体积（mL）含量(μg/L)含量(mg/kg)平均含量 (μg/kg）回收率 （%）平均回收率（%）指定值(mg/kg)
    空白-1202Hg0.0000 50//0.0000 /////
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    空白-3202Hg0.0000 50//0.0000 /////
    空白-4202Hg0.0000 50//0.0000
    GSS13-1202Hg1.0051 50//1.1266 0.0560 0.057 //0.052±0.006
    GSS13-2202Hg1.0958 50//1.2341 0.0563 //
    GSS13-3202Hg1.0213 50//1.18630.0581 //
    2017.03.17土壤汞
    样品编号检测项目样品量（g)定容体积（mL）加标浓度（mg/L）加标体积（mL）含量(μg/L)含量(mg/kg)平均含量 (μg/kg）回收率 （%）平均回收率（%）指定值(mg/kg)
    空白-1202Hg0.0000 50//0.0000 /////
    空白-2202Hg0.0000 50//0.0000 /////
    GSS5-2202Hg0.4866 50//2.9470 0.3028 0.280 //0.29±0.03
    GSS5-3202Hg0.6182 50//3.26590.26415 //
    GSS5-4202Hg0.4749 50//2.60290.27405 //
    实验方法：取0.5克左右样品至50ml离心管中，加1：1王水10mL，沸水浴加热2小时，定容到50mL，用荧光测定
    仪器条件：载流5%盐酸
    还原剂：0.5%KOH+1%KBH
    炉高：10
    汞标液：5%盐酸
    灯电流40mA


    灯电压270V
    这是我做的，方法应该没问题。用的标准土样数值都在参考值内。

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  • m3118146

    第10楼2017/12/06

    相应的调节标准曲线最高点就行，使测定浓度在标准曲线的中间点附近。最终保证溶液硫脲浓度是1%【加入5ml（10g/100mL,）硫脲。】 土壤盲样一般会给的比较多，完全可以根据实际情况汞砷分开做呀，土壤盲样最好做了。

    Insp_28419832(Insp_28419832) 发表: 我们通常称一个盲样，然后砷汞一块做，如果称0.5g，GSS-5砷稀释倍数太大了，你们做砷的时候，加多少硫脲-抗坏血酸呢？谢谢老师

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