栀子花开
第1楼2018/01/16
过氧化氢值的检验方法
1.原理
样品油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
2.试剂
除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水或与其相当纯度的水
(1)饱和碘化钾溶液:称取14?g碘化钾,加10?mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮存
于棕色瓶中。
(2)三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40?mL三氯甲烷,加60?mL冰乙酸,混匀。
(3)硫代硫酸钠标准滴定溶液。
(4)淀粉指示剂(10g/L):称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸。使用时现配。
3.仪器
分析天平:精度0.0001g碘量瓶滴定管
4.?分析步骤
称取2.00~3.00g混匀的试样,置于250mL碘瓶中,加30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,使试样完全溶解。加入1.00mL饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置3min。取出加100mL水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.0020?mol/L)滴定,至淡黄色时,加1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点。取相同量三氯甲烷、冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。
5.结果计算
试样的过氧化值按下式计算:
X1=1000*(V1-V2)*C1/(2*m1)
式中:
X1——试样的过氧化值,单位为毫克当量每千克(mmol/kg);
V1——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m1——试样质量,单位为克(g);
取两次平行测定的算术平均值为试验结果,有效位数保留至小数点后一位