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水质甲醇顶空进样法出现很多杂峰

m3307970

2018/01/10

气相色谱（GC）

用【水质甲醇的测定静态顶空/直接进样气相色谱法 DB61/T 971-2015】标准来做的，出现很多杂峰，根本不知道哪一个是目标峰。超纯水和哇哈哈水都试过了，没有差别。柱子也老化过了，没有什么变化。求大神们帮助。
仪器:北京东西，柱子:PEG-20m
顶空条件:样品85℃，阀箱65℃，管线:120℃
色谱条件:柱箱60℃，进样口180℃，检测器220℃
图片是老化柱子后进的100mg/L的甲醇

分
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时光左岸L

第1楼2018/01/10

先只用纯水走样试试看有没有这些杂峰，或者直接进空气试试，判断一下是溶剂的问题还是检测器的问题。判断出峰位置可以走几个不同浓度的甲醇标样，叠图看看，峰高呈现一定规律的是甲醇

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m3307970

第2楼2018/01/10

进过哇哈哈水，也出现了这几个峰；进过空气，只出现了最后一个大峰；也进过不同浓度的甲醇，这些峰都没有什么特别的变化。
下面第一张是哇哈哈水，第二张是空气。
时光左岸L(v3077677) 发表:先只用纯水走样试试看有没有这些杂峰，或者直接进空气试试，判断一下是溶剂的问题还是检测器的问题。判断出峰位置可以走几个不同浓度的甲醇标样，叠图看看，峰高呈现一定规律的是甲醇

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dadgoh

第3楼2018/01/10

应助达人

进样系统有残留，提高温度走空白，或更换顶空瓶进样垫衬管等。

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m3307970

第4楼2018/01/10

请问您指的是顶空进样器的进样系统吗？提高温度是哪里的温度？走空白是走水吗？
dadgoh(dadgoh) 发表:进样系统有残留，提高温度走空白，或更换顶空瓶进样垫衬管等。

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m3180044

第5楼2018/01/10

方法有问题，阀箱温度太低，建议设到100度，阀芯可能脏了，拆下来超声洗一下

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北京京科瑞达

第6楼2018/01/10

咨询北京京科瑞达科技有限公司，客服会告诉您满意的答案

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安平

第7楼2018/01/10

应助达人

先排除一下环境空气问题为好

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安平

第8楼2018/01/10

应助达人

阀温度应该高于样品温度

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安平

第9楼2018/01/10

应助达人

阀温度应该高于样品温度

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m3307970

第10楼2018/01/10

刚升高温度，正在试^_^
安平(byron1111) 发表:阀温度应该高于样品温度

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